.1. Trocger mid K. Bönieke: Angosturaaikaiuide. 271 



Nadebi lieferte. Beim längeren Liegen an der Luft nahmen diese 

 Krystalle eine klebrige Beschaffenheit an; sie wiird^ deshalb noch 

 einmal aus Alkohol unter Zusatz von wenig Jodmethyl umkrystalli- 

 siert, wobei wieder gut ausL^ebilclete Krystallnadeln erhalten wurden, 

 die zu warzenähnlichen Gebilden vereinigt waren und bei 105** 

 schmolzen. ALs diese Substanz im Exsikkator 24 Stunden lang 

 gelegeil hatte, Heß sich äußerhch eine Veränderung nicht, wahr- 

 nehmen, aber wohl war eine Erhöhung des Schmelzpunktes zu 

 konstatieren. Die Substanz sinterte bei 125^ und schmolz erst 

 bei 1440. 



Allem Anscheine nach ist das Jodmethylat — denn um dieses 

 scheint es sich in der bei 106 — 108 ^ schmelzenden Verbindung zu 

 handeln — ein sehr unbeständiger Körper, der schon, wie die ge- 

 machten Angaben prkenn^ lassen, bei gewöhnlicher Temperatur 

 beim Liegen, an der Luft eine Veränderung, vermutlich unter Ab- 

 gabe von Jodmethyl, erfährt. Daß diese Zersetzung in der Hitze 

 noch rascher vor sich geht, bestätigen einige Versuchsreihen, bei 

 denen das frisch unter Zusatz von Jodmethyl umkrystallisierte 

 Präparat kürzere oder längere Zeit auf etwa 105 ^ erhitzt wurde. 

 Bei kurzem Erhitzfen wTirden Gewichtsverluste von 2,67%, 2,66%^ 

 und 2,93% und im letzten Falle ein Jodgehalt von 13,3% erhalten. 

 Bei längerem Erhitzen konnte sogar ein Gewichtsverlust von 10,33% 

 konstatiert werden. 



In einer neuen Versuchsreüie ist das abermals unter Zusatz 

 von Jodmethyl umkrystallisierte, vermeintliche Jodmethylat, das^ 

 bei 90^ sinterte und bei 109 ^ schmolz, längere Zeit im Kohlensäure- 

 strom erhitzt worden. Hierbei wurde das Erhitzungsgefäß mit 

 zwei Vorlagen in Verbindung gebracht, die alkoholische Silber- 

 nitratlösung enthielten. Es war anzunehmen, daß, wenn der Ge- 

 wichtsverlust vom abgespaltenen Jodmethyl herrühren sollte, 

 solches in der alkoholischen Silbemitratlösung zur Absorption 

 gelangen würde. 



^ Analyse: 



0,0917 g Substanz verloren beim Erhitzen unter oben ge- 

 nannten Bedingungen 0,0227 g, entsprechend 24,7%. 



. Bei Abspaltung von Jodmethyl aus einem normalen Jod- 

 methylat hätte der Gewichtsverlust 30,5% betragen müssen, 

 sofern das Salz kein Krystallwasser enthielt. Während der. Ge- 

 wichtsverlust der Substanz nur 24,7% ausmacht, betrug die Menge- 

 des in der Silbemitratlösung durch Absorption des abgespaltenen 

 Jodmethyls entstandenen Jodsilbers 26,93%. Es waren nämlich 

 0,0418 g Jodsilbef gewog€n worden. 



Es ist nicht ausgeschlossen, daß das aus Wasser krystallisierte 

 Produkt ein Molekül Krystallwasser enthält da ein Jodmeth^'lat 

 von der Formel C20H21NO3.CH3J.H2O 3,73% Krystallwasser ver- 

 langt und dann der Gewichtsverlust für abgespaltenes Jodmethyl 

 29,4,% betragen müßte. 



Sowohl der beim Erhitzen aiif 105 ^ von vermeintlichem Jod- 

 methylat auftretende Gewichtsverlust als auch die beim starken 

 Erhitzen im Kohlensäurestrom gefundene Gewichtsabnahme von 



