280 J. Trog er uncrE. Tiebe: Methoxylbestimmung. 



geführt, um die Frage zu ent-scheiden, ob das oben erwähnte Ver- 

 fahren einer allgemeinen Anwendung fähig ist und wie weit die 

 Methode zur Isohernng der entalkyherten Produkte brauchbar ist. 

 Wie schon oben erwähnt, ist die neue Methode nicht allgemein 

 anwendbar und die Isolierung der entalkjdierten Stoffe läßt sich 

 nur dann nach diesem Verfaliren verwerten, wenn zur Austreibung 

 der letzten Crl3Cl- Anteile die Temperatur nicht zu hoch getrieben 

 v/erden muß, da sonst eine weitei^ehende Zersetzung damit ver- 

 bunden ist, die eine Reinigung des Entmethylierungsproduktes 

 erschwert. Bei den Angosturaalkaloiden Kusparin und . Galipin 

 erwies sich die Methode nicht bloß zur Methoxylbestimmung als 

 zweckmäßig, sondern sie ist auch der beste, beim Galipin sogar 

 der einzig praktisch brauchbare Weg um' zu reinem entmethyliertem 

 Alkaloid zu gelangen. 



Beschreibung des zur Tolumetrisehen Chlormetliylbestimmimg 



benutzten Apparates. 



Es handelt sich hierbei um einige kleine Verbesserungen des 

 schon von J. T r ö g e r und W. Mülle r^) benutzten Apparates. 

 Das HCl- Gas wurde durch Eintropfenlassen von konzentrierter 

 H2SO4 in konzentrierte HCl entwickelt, passierte, zwecks Trocknen, 

 eine mit konzentrierter H0SO4 beschickte Flasche und gelangte, 

 so getrocknet, in ein schwer schmelzbares, 30 — 40 cm langes Glas^ 

 röhr, das zur Aufnahme des mit Substanz beschickten Schiffchens 

 diente. Als Luftbad zum Erhitzen der Substanz diente eine Blech- 

 büchse mit zwei einoeschnittenen Löchern, durch die das Glasrohr 

 eingeschoben war. In gleicher Höhe vor und hinter dem Rohre 

 waren für Blechausschnitte kleine Glasfenster eingesetzt^ um das 

 Verhalten der im HCl-'^rome erhitzten Substanz beobachten zu 

 können. Die obere Oeffnung der Büchse war mit einer Asbest- 

 platte bedeckt und in dieser Platte befand sich eine Oeffnung für 

 ein Thermometer sowie eine größere Oeffnung, die mit Glas be- 

 deckt war und durch die von oben her mittels elektrischer Birne 

 das Erhitzungsrohr mit Schiffchen beleuchtet \\i.irde. Auf diese 

 Weise läßt sich jpdwede Veränderung der erhitzten Substanz gut 

 beobachten. Nach dem Beobachter zu war die Lampe mit einem 

 Schirme abgeblendet. Vor dem Glasfenster bringt man zweck- 

 mäßig eine Lupe an, um die Veränderungen der Substanz während 

 des Prozesses besser sehen zu können. Das zweite Ende des 

 Erhitzungsrohres ist mit einem gut schließenden Korke verschlossen, 

 in dem sich ein T-Rohr eingesetzt befindet. Der nach unten ge- 

 richtete Teil dieses Rohres ist mittels Quetschhahn verschließbar 

 und dient zum Austretenlassen des HCl- Gases, wenn man die Luft 

 aus dem Apparate verdrängen und nicht die in dem Eudiometer 

 vorgelegte Liuge unnötig verbrauchen will. Das T-Rohr selbst 

 steht mit einem Eudiometer, das mit Lauge beschickt ist, in Ver- 

 bindung. Ein Quetschh?ihn, vor dem Meßrohr ang-ebracht, gestattet 

 die Absperrung des kCi- Gases und den Austritt desselben durch ' 

 den Ansatz des T-Rohres. Das Eudiometer ist am besten ein solches, 



^; i. c. 



