J. Tröger iind E. Tiebe: Methoxylbestimmimg. 283 



sammelte und abgelesene Gasvolumen mittels eines mit Wasser 

 gefüllten Kapillarröhrchens, wie es bei der H e m p e l'schen Gas- 

 analyse üblich ist, in eine mit reinem Wasser angefüllte Bürette, 

 und ermittelt, ob alles Gas absorbiert wird oder ein nicht lösUcher 

 Gasrest verbleibt. Bei längerer Versuchsdauer wird sich immer 

 ein solclier Gasrest ergeben. Es handelt sich um Luft, die aus dem 

 entwickelten HCl- Gase stammt. Alle Bemühungen, diese Fehler- 

 quellen zu vermeiden, haben bisher nicht zum Ziele geführt; selbst 

 als die rauchende PICl, die zur Entwickelung des HCl-Gases diente, 

 aus ausgekochtem destillierten Wasser bereitet war, heß sich diese 

 Fehlerquelle nicht beseitigen. An sich ist diese Luftmenge gering 

 und durch das eben geschilderte Verfahren leicht eine Korrektur 

 möglich. 



Für r\achstehende Sperrflüssigkeiten wurde die Absorptions- 

 fähigkeit für CH3CI vde folgt gefunden: 



■ Pro Stunde absorbiert CHgCJ-Gaa: 



1. -DastilUertes Wasser . 7,00 ccni 



2. Natronlauge (36^oig) : . . 0.30 



3. Xatronauge (33.3%^g) . . , 0,35 



4. Natronlauge (33,3%), die mit CHgCl-Gas gesättigt 0,2.5 

 , 5. Natronlauge (24<^o''g) 0,40 



6. Chlomatriumlösung (loSoig) 0,85 



7. Kalilang.^ i^'^o^g) . • • " 0,13 



8. Kalilauge (29<?pig) 0,32 



9. Kalilauge (IS^oig) ....:.... 0,37 



10. Clilorkaliumlösung (15%ig) 0,89 



11.^ Gemisch von NaÖH (18%) und NaCl (lO^o) • • • 0,30 



Bei Benutzung starker XaOH (30 — 35%) ist pro Stunde mit 

 0,3 com CH3CI im Büttel Verlust zu rechnen und dieser bei der 

 Berechnung zu berücksichtigen. Natronlauge, die man am besten 

 in einer Konzentration von 30 — 35 °o ^^nd auch nicht öfter als zu 

 zwei Versuchen benutzt, ist der Kalilauge vorzuziehen. 



2. ' Beschaffenheit und Regulierung des 

 HCl-Stromes. Das Gas wird am besten -durch Eintropfen- 

 lassen von konzentrierter H2SO4 in käufliche oder selbst bereitete 

 rauchende HCl dargestellt und mittels konzentrierter H2SO4 

 getrocknet. Man verwendet eüien langsamen Gasstrom und übt 

 gegen Ende des Versuches durch das möghchst'tief stehende Niveau- 

 gefäß eine schwach saugende Wirkung aus. 



3. Zur CHgCI-Abspaltung erforderliche 

 Temperatur. Die zur Abspaltung erf orderHche Temperatur 

 richtet sich nach dem Untersuchungsobjekt. Man steigert sie ganz 

 allmähUch, indem man das Verhalten der Substanz durch die in 

 dem Erhitzungsgefäß angebrachten Glasfenster beobachtet. Die 

 Bildung von CH3CI macht sich an dem Auftreten kleiner Bläschen 

 bemerkbar, deren Zahl an der Oberfläche der Substanz sich rasch 

 vermehrt. Kurze Zeit nach dem Auftreten von Bläschenbildung 

 auf der geschmolzenen Substanz beobachtet man dann die ersten 

 CHgCl-Blasen im Eudiometer. Läßt die Bläschenbildung 'nach, 

 so steigert man allmähhch die Temperatur so lange, bis 

 Bläschenbildung an der Substanz, nicht mehr sich bemerkbar 

 macht. Zuweilen beobachtet man auch die Entstehung großer 



