\2 P. Horriiiann und M. Hagedorn: a-Pikrotinsäure. 



In der gleichen Weise •wurde der Destillationsrückst-and des 

 Ketols behandelt. Der Schmelzpunkt ist unscharf und liegt etwa 

 bei 1300. 



0,1375 g Substanz: 0,3651 CO^; 0,0808 H2O. 

 0.1384 g Substanz: 0,3699 COg; 0,0804 H2O. 



Gefunden : 



C 72,4 72,9 



H 6,6 6,5 



Das Pikrotinketol ist eine hellgelbe zähe Masse, welche keine 

 Neigung zur Krystallisation zeigt. Es ist optisch inaktiv. 



0,1963 g Substanz: 0,4838 COo; 0,1076 HoO. 

 0,1994 g Substanz: 0,4920 CO.J; 0.1168 HoO. 



Berechnet für Ci4Hi604: Gefunden: 



C 67,7 67,3 67,3 



H 6,5 6,1 6,6 



H y d r o X y 1 b e ß t i m m u n g. 



0,1537 g Substanz gaben 13,6 ccm Methan bei t = 0* »md 

 7C0 mm. 



Anzahl der aktiven H - A t o m e. 



Berechnet : Gefunden : 



1 0,99 



. Oxim des Pikrot in ketols: Ci^HieO-j-^NOH. 



0,6 g Pikrotinketol ^v^lrden in 3 ccm Alkohol gelöst und eine 

 Lösung von 0,2 g Hydroxylaminchlorhydrat in 3 ccm Normal- 

 Natronlauge hinzugegeben. Das Oxim krj^stallisiert nach kurzer 

 Zeit aus und wurde aus Alkohol zur Analyse umkrystallisiert. Es 

 schmilzt bei 206 ^ unter schwacher Zersetzung und ist löshch in Eis- 

 essig, Methylalkohol, Alkohol, Aether, schwer löshch in Essigester, 

 Chloroform und Benzol. 



0,1365 g Substanz: 0,3190 CO,, 0,0842 HjO. 



0,1802 g Substanz ergeben 9,rccm N (20«, 756 mm). 



Berechnet für C14H17O4N: Gefunden: 

 C 63,9 63,7 



H 6,5 6,8 



N 5,3 5,7 



Hl \- d r o X y 1 b e s t i ni m u n g. 

 0,1421 g Substanz geben 22,8 ccni Methan bei t - u' und 

 760 mm. 



Anzahl der aktiven H-Atome: 



Berechnet : Gefunden : 



2 1,8 



Semicarbazon des Pikrot inketols: 

 Ni,Hi603 =NNHCONHo. 

 0,5 g Pikrotinketol wurden in 4 ccm Alkohol gelöst und eine 

 Lösung von 0,3 g Semicarbazidchlorhydrat und 0,5 Natriumacetat 

 in 1 ccm Wasser hinzugegeben. Das Semicarbazon krystaUisiert in 

 kurzer Zeit in einer Menge von 0,5 g aus und wird aus Alkohol von 

 60% umkiystallisiert. Es zersetzt sich bei 226 ^ und ist löslich in 



