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Das Brompikrotoxiiiin w^iirde nun mit eiiicr zur Lösung oii- 

 genügenden Menge xVlkohoi ausgekocht, und zwar so, daß die Mutter- 

 langen des Auskrystallisiertmden zur Lösung neuer Mengen benutzt 

 wurden. Dadurcn wuide es zerlegt in 41,8 g ß-Brompikrotoxinin 

 und 13,5 g eines Gemisches aus annähernd gleichen Teilen beider 

 vom Zersetzimgspunkt 242—250^. 



Große Schwierigkeiten bereitete die Darstellung des reinen 

 a-Brompikrotoxinins. iNTach vielen Versuchen führte zum Schluß 

 das folgende Verfahren zu einem befriedigenden Ergebnis: 



Das Gemisch von a- imd ß-Brompikrotoxinin wurde in der 

 zehnfachen Menge Essigsäure zur Lösung gebracht. Nach zwölf- 

 stündigem Stehen scheidet es sich zum Teil krystallinisch ab. Die 

 ausgefallenen Krystalle waren an a-Brompikrotoxinin angereichert, 

 so daß beim systematischen Auskochen dieses aus Essigsäure ge- 

 wonnenen Produktes wiederum ein Gemisch von a-ß-Produkt 

 herausgelöst wurde und als Rückstand das a-Brompikrotoxinin 

 resultierte. Es zeigte nach dem IJmkrvstaUisieren den Schmelz- 

 punkt 2900. 



Einwirkung konzentrierter Salzsäure auf ß-Brompikrotoxinin in 



der Siedehitze. 



H y d r o X y - ß - B r o m p i k r o t o X i n i n s ä u r e CigHjgBrOg. 



10 g ß-Brompikrotoxinin wurden mit 50 ccm konzentrierter 

 Salzsäure 1 Stunde am Rückflußkühler gekocht. Dabei trat nicht 

 sofort, sondern erst nach einer halben Stunde Lösung ein. Nachdem 

 diese im Vakuum zur Hälfte? eingedunstet war, wurde reichliche 

 Krystallabscheidung sichtbar. Durch Absaugen wurden 4,5 g 

 eines würfelförmigen, sauer reagierenden Produktes vom Zer- 

 setzungspunkt 208*^ gewonnen. Ausbeute = 42% der theoretischen. 

 Die Same ist einbasisch^). 



Der Zersetzungspunkt der aus Essigest-er wasserfrei ab- 

 geschiedenen Säure Hegt bei 225®. 



1, 0,1484 g (lufttrocken) gaben 0,2376 g COg, 0,0668 g H«0, 

 0,0286 g Br. 



2. 0,1566 g (lufttrocken) Graben 0,2527 g CO,, 0,0674 g H^O. 

 0,0304 g Br. " " ' 



Berechnet für • Gefunden: 



C,5Hi,BrO,: 1. 2. 



C = 44,2 43,7 44,0 



H = 4,7 5,0 4,8 



Br == 19,6 19,3 19,4 



0,6105 g verbrauchUm 14,7 ccm ^/jo-N.-Kalilauge. 

 Berechnet füi- Cj^HigBrO« (einbasisch): Gefunden. 

 15,0 14,7 



Spezifische Drehung^). 

 = 3,208, 1 ^ 2 dem, a^ - -4» 38', [a]*^' - 70» 55 . 



^) Sämtliche Titratioaen wurden mit PhonoipiithaJein aL^ InxU 

 kator ausgefülirt. 



*) Die spezifischen Dfehungeu wurden, waiui nichts BesonderetiN 

 fc¥3TnQerkt ist, in wi^'^serigor Lösung bestimmt. 



