P. Horrmann iinfl VV. Behschnidt: Brompikrotoxinine. 85 



dann mit Schwefelsäure angesäuert. Es schieden sich 13,5 g einer 

 bei 245" unter Zersetzung schmelzenden Säure aus. Ausbeute 

 der Theorie = 8ü%. 



10 g der auf diese Weise erhaltenen a- Brompikrot oxininsäure 

 CißHi^BrO^ wurden mit der zehnfachen Menge konzentrierter 

 Brom Wasserstoff säure Übergossen und zum Sieden erwärmt. Dabei 

 trat bereits beim Erwärmen völüge Lösung ein. Nach ganz kurzem 

 Sieden wurden Krystaliabscheidungen sichtbar, die in wenigen 

 Minuten sich stark vermehrten. JNach dem Erkalten wurde ab- 

 filtriert mid das saure Eiltrat im Vakuum zur Trockne gebracht, 

 ohne daß es jedoch möghch war, aus dem öUgen Rückstand, der 

 50% des Ausgangsmaterials ausmachte, ein krystallinisches Produkt 

 zu gewinnen. 



Der abfiltrierte Niederschlag wurde aus Wasser umkrystalhsiert. 

 Der in schönen Nadeln auskrystalüsierende rein weiße Körper 

 zeigte dann den Zersetzungspunkt 245". Er reagiert sauer und erwies 

 sich als Ausgangsmaterial. 



0,1573 g (lufttrocken) gaben 0,2524 g CO2, 0,0700 g HgO, 

 0,0306 g Br. 



Berechnet für CisHuBrOy + HgO: Gefunden: 



C = 44,2 43,8 



H = 4,7 5,0 



Br = 19,6 19,5 



0,2014 g verloren im Vakuum bei 100 »^ 0,0102 g HgO. 



Berechnet für Ci^iL^BiO^ + HgO: Gefunden: 



H2O = 4,4 5,1 



0,1912 g (entwässert) gaben 0,3263 g CO^, 0,0797 g H2O, 

 0,0395 g Br. 



Bereclinet für CigHjjBrO;: Gefunden: 



C = 46,3 46,5 



H = 4,4 4,6 



Br = 20,6 20,7 



0,3616 g verbrauchten 8,8 ccm Vio"^'-K^lil^^gö« 



Berechnet für CisH^BrO, + HgO: Gefunden: 



8,8 8,8 



Verhalten der a-Brompikrotoxininsäure Cj^fi^TBrO^ gegen Schwefel- 

 säure. 

 1 g der a-Brompikrotoxininsäure CigHi^BrO^ wurde in der 

 zehnfachen Menge 20%iger Schwefelsäure gelöst. Beim Sieden 

 der Lösung unter Rückfluß trat nach ungefähr 5 Minuten eine 

 zunehmende Kj:ystalläbscheidung auf. Nach dem Erkalten hatten 

 sich derbe, lange Prismen ausgeschieden, die abgesaugt wurden 

 und in chemischer und physikalischer Hinsicht mit der Säure 

 Ci^Kj^tBiO^ + HgO genau übereinstimmten. 



Verhalten der ß-Brompikrotoxininsäure Ci5Hi7Br07 gegen 20%ige 



Schwefelsäure. 



1 g der ß-Brompikrotoxininsäure wurde in 30 ccm 20%iger 

 Schwefelsäure gelöst, zum Sieden erhitzt und 1 Stunde lang gekocht. 

 Nach dem Abkühlen schied sich die Säure unverändert wied^ 



