P. Hornnann und W. Behschnidt: Brompikrotoxinine. 87 



\ön Stickoxyden ein, die nach einer Stunde beendet war. Zur 

 Entfernung der überschüssigen Salpetersäure wuide die Lösung 

 mehrmals unter Zusatz geringer Mengen Wasser auf dem Wasserbade 

 auf ein Ideines Volumen eingedampft. Es war sch\sderig, ein vöUig 

 reines Produkt zu isoheren. Vielmehr wurde beim Abkühlen der 

 gesättigten Lösung des öfteren eine schwach gelbgrün gefärbte 

 glasige Masse erhalten; die Gewinnung des reinen, in feinen Nadeln 

 krystaUisierenden Körpers ist stets mit beträchtlichem Verlust 

 an Substanz verbunden. Der Zersetzungspunkt lag bei 184^. Die 

 Säure ist identisch roit der unten beschriebenen Dicarbonsäure. 

 Sie zeigt, gemischt mit diesem Präparat, keine Depression des 

 Zersetzungspunktes. 



0,1535 g (lufttrocken) gaben 0,2192 g COg, 0,0653 g H2O, 

 0,0303 g Br. 



Berechnet für CisHisBrOT -f 2H2O: Gefunden: 



C = 39,1 39,0 



H = 4,8 4,8 



Br = 20,0 19,8 



0,1623 g verloren irn Vakuum bei 100° 0,0154 g HgO. 

 Berecb5iet iüi C'isHiäBrO, -f 2H.O: Gefunden: 



H.2O = 9,0 9,4 



0,1469 g (entwässert) gaben 0,2289 g CO2, 0,0587 g HoO, 

 .0319 g Br. 



Bereclmet für CiaHj-BrO,: Gefunden: 



C = 42,9 42,5 



H = 4,2 4,5 



Br = 22,0 21,7 



0,4316 g verbrauchten 21,4 com Kalilauge. 

 Berechnet für CigHisBrO, -~ 2 HgO (zweibasisch): Gefimden: 



21,6 21,4 



Spezifische Drehung, 

 c = 2,127, 1 = 2 dem, a^ = -2« 34^ [o]if° = -53° 4'. 



Oxjdatlon der Hydroxy-ß-Brompikrotoxininsäure Cj^JS^^ßvO^ mit 



konzentrierter Salpetersäure. 

 S-Brompikrotoxinindicarbonsäure 

 Ci3H,3BrO, -r 2 H^O. 

 20 g der Hydroxy-ß-Brompikrotoxiuinsäure CigH^gBrOg wurden 

 mit 35 ccm konzentrierter Salpetersäure auf dem Wasserbade 

 erwärmt. Es trat lebhafte Ent Wickelung von Stickoxyden auf. 

 Sobald diese nachgelassen hatte, wurde die Lösung auf dem Wasser- 

 bade auf ein geringes Volumen eingedampft und diese Operation 

 unter Zusatz kleiner Mengen Wasser mehi^ere Male Tsiederholt, 

 um die Salpetersäure nach ^löghchkeit zu verjagen. Beim Erkalten 

 bheb eine krystaUinische Masse zurück, die abgesaugt wurde. Die 

 Ausbeute belief sich auf 9,4 g = 50% der Theorie. Die entstandene 

 Säure ist sehr leicht löshch in Wasser und Alkohol, löshch m Methyl- 

 alkohol, Eisessig, Essigester, schwer löshch in Chloroform, so gut 

 wie unlöshch in Aceton, Toluol, Benzol, Aether und Ligroin. Nach 

 mehrmahgem L^mkrystaUisieren aus Wasser wird die Säure rein 

 erhalten und hat daim den Zersetzungspunkt 184". 



