J. Gadamer und F. Hammer: Scopolin. 133 



aus destilliertem Wasser gegossen, wobei stets das sich bildende 

 Eiswasser sogleich vom festen Eis getrennt wurde. Die so erhaltene 

 Lösung wurde zunächst mit Silbersulfat digeriert, das entstandene 

 Chlorsilber abgesaugt und das Filtrat zur Entfernung des über- 

 schüssigen Silbers mit Schwefelwasserstoff gesättigt. Nach dem 

 Abfiltrieren des Schwefelsilbers wurde das Filtrat mit reinem 

 Baryumkarbonat annähernd neutralisiert und dann durch ^/^o-N.- 

 Schwefelsäure und Barytwasser genau äquiUbriert. Nach dem Ab- 

 saugen vom Baryumsuliatniederschlag wurde das Filtrat im Vakuum 

 bei 12 mm eingedampft. Als Rückstand verblieb im Kolben ein 

 schwach gelbgefärbter, krystalHsierter Körper. Mit Alkohol Über- 

 gossen, löste sich nur eine kleine Menge des Rückstandes auf. Die 

 Hauptmenge wurde in Wasser gelöst, aus dem der Körper beim 

 Verdunsten des Lösungsmittels in kleinen, prismatischen Kry ställchen 

 zum Vorschein kam. 



Im Schmelzröhrchen zeigte der Körper, bis 270^ erhitzt, keine 

 Veränderung. In Wasser löste er sich mit schwach saurer Reaktion. 



Eine nach Dennstedt vorgenommene xAinalyse ergab 

 folgende Werte: 



Angewandt wurden 0,1270 g Substanz. 



Gefunden: CO2 = 0,1923 g HgO = 0,0789 g BaS04 = 0,1265 g. 

 C = 41,3% H - 6,9% SO4 - 41,0%. 



Für das in Frage kommende C8H14NO2. SO4H berechnen sich 

 aber folgende Werte: 



C = 37,9% H - 6,0% SO4 = 37,9%. 



Der vorUegende Körper war demnach nicht einheithch, wie 

 bereits im theoretischen Teil erwähnt wurde. Durch Titration einer 

 wässerigen Lösung mit ^/j^q-N.-KOH, unter Anwendung von Methyl- 

 rot als Indikiator, konnte festgestellt werden, daß der Körper mit 

 10% einer Diätherschwefelsäure verunreinigt war. Dadurch er- 

 klärt sich der höhere Sulfatgehalt. Der Mehrbefund an Kohlenstoff 

 muß als Analysenfehler angesehen werden. 



Zur Bestimmung des spezifischen Drehungsvermögens wurden 

 0,2104 g zu 25 ccm Wasser gelöst. 



c = 0,8416, 1 =^ 2 dem, ocd = - 32^ [ajo =- - 31,60. 



Zur Verseif ung dieses Körpers wurden 1,3844 g in Wasser 

 gelöst, die Lösung mit Salzsäure und Bar3rumchlorid versetzt und 

 auf dem Wasserbade zur Trockne eingedampft. Mit Wasser neu 

 aufgenommen, wurde das abgeschiedene .Baryumsulfat quantitativ 

 gesammelt, xias Filtrat von neuem unter Zusatz von Baryumchlorid 

 eingedampft. Die Verseif ung war noch keine vollständige gewesen, 

 denn es fiel beim Eindampfen noch eine, wenn auch geringe Menge 

 Baryumsulfat aus, das ebenfalls quantitativ gesammelt wurde. 



Nach dem Trocknen und Glühen des BaryumsuLfats wurden 

 1,3385 g BaS04 erhalten, die 39,8% SO4 entsprechen. 



Das Filtrat wurde auf dem Wasserbade auf ein kleines Volumen 

 eingeengt und die salzsaure Base als Goldsalz gefällt. 



Das Goldsalz krystaUisierte bald in kleinen, dreieckigen 

 Blättchen aus. Der Schmelzpunkt lag nach dem Umkrystallisieren 

 bei 2140. 



