Iö8 O. V. Friedrichs: Neßler'sches Reagens. 



0-Acetylchelidonin. 



Das 0-Acetylchelidonin wurde durch Acetylieren von Cheli- 

 donin mit Essigsäureanhydrid in der Kälte gewonnen. Das durch 

 Zusatz von Natronlauge ausgeschiedene Rohprodukt wurde durch 

 Umkrystallisieren aus Alkohol gereinigt und auf diese Weise in 

 glänzenden, weißen Schuppen vom Schmelzpunkt 185— 186^ erhalten. 



2 g 0-Acetylchehdonin wurden in Chloroform gelöst und mit 

 chlorkohlensaurem Aethyl und AlkaH geschüttelt. Die Chloroform- 

 lösung (ungefähr 50 ccm) ergab im 2 dcm-Rohr eine Linksdrehimg 

 von 7° 36'. Nachdem das Chloroform abgedampft und der Rück- 

 stand mit absolutem Alkohol aufgenommen war, war die Lösung 

 optisch inaktiv, und beim Stehen schied sich wieder Carbäthoxy- 

 anhydro-chehdonin ab. Schmelzpunkt 96—97^. Es wurde ein 

 neuer Versuch angesetzt, bei dem das Chloroform bei gewöhnlicher 

 Temperatur verdunsten sollte, um vielleicht auf diese Weise eine 

 Abspaltung des Acetylrestes zu verhindern. 1 g 0-Acetylchehdonin 

 wurde genau wie obon verarbeitet. Die auf 30 ccm aufgefüllte 

 Chloroformlösung zeigte im 2 dcm-Rohr eine Linksdrehung von 

 3*^ 20'. Nach 12 Stunden war die Lösung optisch inaktiv. Die 

 Abspaltung des Acetylrestes geht also schon bei Zimmertemperatur 

 freiwiUig vor sich. 



lieber die Bedingungen für eine zweckmäfsige 



Herstellungsvorschrift des Nefsler'schen Reagenses 



für die Arzneitücher, 



Von Oscar v. Friedrichs. 

 (Eingegangen den 12. IV. 1921.) 



Die Herstellung des N e ß 1 e r'schen Reagenses ist, seitdem 

 die ursprüngliche Vorschrift 1856 veröff enthebt wurde, vielfachen 

 Modifikationen unterzogen worden. Besonders die Anwendung des 

 Quecksilberchlorids anstatt des Quecksilber Jodids für die Herstellung 

 hat große Verbreitung gefunden und sich in beinahe allen Arznei- 

 büchern eingebürgert. Ausnahme machen die Pharmacopoea 

 hungarica (1909), welche die weiter unten besprochene, von 

 L. W. ' W i n k 1 e r^) vorgeschlagene Modifikation angenommen 

 hat, sowie die Pharmacopee fran9aise (1908), in welcher eine ver- 

 dünntere Lösung, die mit der unten besprochenen von G u 1 i c k^ 

 vorgeschlagenen recht nahe übereinstimmt, Aufnahme gefunden hat. 



Die Herstellung des Reagenses durch Zufügung von Kahum- 

 jodid zu der Quecksilber chloridlösung, imd zwar in solcher Menge» 



^) Pharm. ZentralhaUe 41, 296, 1900. 



*) Journal of biolog. chemistry 18, 543, 1914. 



