242 J. Gadamer und C, John: Ekgonin. 



Das andere Goldsalz, kleine Blättchen vom F.-P. 72*^, schmolz 

 bei 50^ getrocknet, bei 202 '^ C. (Ausbeute 1,2 g) Es bevstand aus 

 Ekgoninchloroaurat . 



0,1339 g Substanz =" 0,0506 g Au. 



Berechnet für CgHjgNOgHAuCl:^ Gefunden: 



Au 37,55 37,72% 



J 



Einwirkung von konzentrierter Schwefel- 

 säure in der Kälte auf 1-Ekgonin. 



2 g 1-Ekgonin wurden unter Eis-Kochsalz-Kühlung in 10 g 

 konzentrierte Schwefelsäure eingetragen und die Lösung nach ein- 

 tägigem Stehen auf Eis gegossen und in der vorher angegebenen 

 Weise weiter aufgearbeitet. Die von Schwefelsäure und Baryum 

 freie Lösimg wurde im Vakuum bei 50^ C. und 15 mm bis auf einen 

 kleinen Rest eingeengt und über Aetznatron getrocknet. Der 

 Rückstand wm-de mit eiskaltem Wasser behandelt, der imgelöste 

 Anteil A abfiltriert und der lösliche Anteil B im Vakuum zur 

 Trockne gebracht. Der ungelöste Anteil wurde aus wenig kaltem 

 Wasser umkrystaUisiert. es schieden sich 0,55 g nadel- und büschel- 

 förmige Krystalle vom F.-P. 258— 259» ab. 



Beim Kochen mit Baryumchlorid und verdünnter Salzsäure 

 spaltete sich Schwefelsäure ab. [aJD = — 85*^ (au = -}- 0,62^', 

 c = 0,73 in Wasser, 1=1). 



Das Goldsalz krystallisierte sehr schwer und wurde erst nach 

 mehrtägigem Stehen im Vakuumexsikkator über Aetznatron in 

 Form feiner Nadeln vom F.-P. 110*^. wasserfrei 155 — 157^, erhalten. 

 0,1339 g Substanz = 0,0437 g Au. 



Berechnet für CgHiäOgNS .HAuCl,: Gefunden: 



Au 32,58 32,6 % 



Verseifung der Aetherschwefelsäure 



Da beim Erhitzen mit Barytwasser Zersetzung unt-er Gelb- 

 färbung eintrat, wurde durch wiederholtes Eindampfen mit Salz- 

 säure und Baryumchlorid verseift. 



0,2500 g Substanz = 0,2208 g BaSO^. 



Berechnet füi- CeHjgOgNvS: Gefunden: 



SO4 36,23 36,40% 



Das Filtrat der Schwefelsäurebestimmung wurde in das Goid- 

 salz verwandelt: Blättchen vom F.-P. 72^^ (wasserfrei 202'^), 0,40 g 

 Ekgoninchloroaurat . 



Der lösliche Anteil B blieb nach mehrtägigem Stehen im 

 Vakuumexsikkator über Aetznatron als glasartiger, stark hygro- 

 skopischer Rückstand zurück: 1,20 g, in dem durch das Goldsalz 

 Ekgonin und Ekgoninätherschwefelsäure nachgewiesen wurden. 



Einwirkung von Chlorsulfonsäure auf 

 1-Ekgonin in der Kälte 



3 g 1-Ekgonin wurden unter Eis-Kochsalz-Kühlung in 

 15 g Chlorsulfonsäure eingetragen. Nachdem alles Ekgonin ein- 



