P. Herzie: Quantitative Bpf^timniiinsr Hrr Alkaloide. 265 



des Bnicms. \ t^rwi-iidet \\ uihIc cm Biuciu ru-v r irina K a h 1 - 

 bau n\ - Berlin, das im Exsikkator getrocknet war und bei 

 der Prüfung des Schmelzpunktes einen solchen von 178** zeigte, 

 • 'S lag also ein reines Brucin ohne Kr\stall Wassergehalt vor. Bei 

 ilen vorliegenden Lösungsverhältnissen war diese Erscheinung 

 der Ausscheidung auch erklärlich. »So schreibt B e c k u r t s^), 

 daß Brucin in absolutem Aether unlöslich ist, desgleichen 

 Fischer-), daß es in Aether schwerlöslich ist. ebenso A u t e n - 

 r i e t h^) . daß sich Brucin aus der Lösung in Aether gewöhnlich 

 amorph abscheidet un^L in absolutem Aether nur sehr wenig löshch 

 ist. Um nun die Ausscheidung des Brucins hintanzuhalten, vkTirden 

 0,502 g Brucin in Chloroform gelöst und dann Aether bis zur ein- 

 tretenden Trübuno hinzu »zefüo^. dann wieder Chloroform bis zur 

 Klärung und so fort, daß schließlich, eine chloroformätherische 

 Lösung von 0,502 g Brucin auf 50 ccm resultierte. Es war dabei 

 mit Absicht eine Kleinigkeit Chloroform mehr angewandt w ordern, 

 als vielleicht zur Erzielung einer eben blanken Lösung nötig gewesen 

 wäre, um bei der nachherigen . Verdünnung mit Aether keine Aus- 

 scheidung befürchten zu müssen. Auf diese Weise kam man auch 

 dem Verhältnis von Chloroform zu Aether. wie es in dem Arzneibuch- 

 verfahren und damit auch bei dem Pikrolonsäureverfahren zur 

 Extraktion der Drogen und den daraus hergestellten Präparaten 

 benutzt wird, näher. Von der obigen Lösung von 50 ccm wurden 

 nun viermal je 10 ccm in vier Bechergläser gebracht imd mit Aether 

 auf je 25 ccm verdümit. Von einer Ausdehniuig der Prüfung auf 

 eine Verdünnung bis zu 50 ccm. wie sie M a t t h e s und R am m - 

 s t e d t gleichfalls ausgeführt haben, wurde mit Rücksicht auf 

 eine zu befürchtende Ausscheidung wie auch darauf, daß bei der 

 praktischen An\\endung der Methode die Lösui^en doch bis auf 

 etwa 25 ccm einseencrt werden. Abstand cjenommen. Zu den Ver- 

 dünnungen von 25 ccm wurden dann je 5 ccm der alkoholisichen 

 etwa ^ if)-X.-Pikrolonsäurelösmig hinzugefügt. Das sich bei den 

 «rsten Tropfen ausscheidende Pikrolonat löste sich beim Um- 

 schwenken Mieder auf. um auf weiteren Zusatz des Reagenses .sich 

 als gelbe milchige Suspension abzuscheiden. Die Bechergläser 

 wurden nun in einem kühlen Raum 24 Stunden mit einem Uhrglas 

 bedeckt stehen gelassen. Nach Verlauf dieser Zeit hatte sich das 

 Pikrolonat als etwas dem Becherglas anhaftende, röthch braune 

 Kiystalle abgeschieden, die darüberstehende Flü.ssigkeit ^ hatte 

 sich vollkommen geklärt. Der Niederschlag ^^iu"de nun wieder 

 mit einem gummiüberzogenen Glasstab von dem Bechergla& ab- 

 gestreift, in einen Gooch-Tiegel gebracht und an der Wasserstrahl- 

 pumpe abgesaugt. Zum völligen Aufbringen des Niederschlages 

 auf den Tiegel wurde immer wieder das jeweiUge Filtrat benutzt. 

 Gummiglasstab und Niederschlag \\Tirden schließlich noch mit 

 2 ccm Alkoholäthermischung (1 —-3) nachgewaschen, bei 110'^ 

 im Trockenschrank getrocknet und dann c[ewogen. Nachstehend, 

 folgen die Ergebnisse der vier Brucinbestimmungen : 



*) Analyti.^che Chemie 19<)8. S. Tft. 



') Lehrbuch der Chemie J>. 498. 



^) Auffindung der Gift^, 1903 S. 72. 



