108 Petersen, Bestandteile von Asarum europaeum. 



war nicht besser, wenn beide Körper als Lösungen in Tetrachlormethan 

 verwendet wurden, eine Methode, wodurch es bekanntlich gelingt, aus 

 dem Asaron ein krj^stallinisches Diadditionsprodukt zu erhalten. Auch 

 wurde versucht, das Brom als Gas mittels eines Kohlensäurestromes i) 

 einzuleiten, aber vergebens; immer Avurden dieselben unerquicklichen 

 Produkte erhalten. Jod bildet mit dem Öl braune, klumpige Nieder- 

 schläge, die nicht zu reinigen waren. 



Einwirkung von JodAvasserstoff. 



Jodwasserstoff bildet, wie überhaupt die Haloidwasserstoffe, keine 

 festen oder krystallinischen Verbindungen mit dem Öl, dagegen wirkt 

 er in anderer Weise auf dieses verändernd ein 



Wird nämlich das Öl mit einem Überschufs von konzentrierter 

 Jodwasserstoffsäure (v. sp. Gew. 1,70) erhitzt, so Avird Jodmethyl ab- 

 gespalten, während sicli gleichzeitig eine schwarze, pechähnliche Masse 

 bildet. Dieser Versuch wurde so ausgeführt, dafs das Öl in einem 

 Kolben mit einem grofsen Überschufs der konzentrierten Säure zusammen- 

 gebracht wurde. Der Kolben wurde jetzt mit einem Lieb ig sehen 

 Kühler verbunden und in einem Paraffinbade auf 150 C. erhitzt. Es 

 destilliert dann eine trübe Flüssigkeit über, aus welcher sich bald eine 

 untersinkende Schicht ausscheidet. Diese schAvere Flüssigkeit hat den 

 charakteristischen süfslichen Geruch des Methyljodids. Die Destillation 

 geht äufserst langsam von statten, da der Inhalt des Kolbens immer zu 

 einer dicken zähen Masse Avird. Wenn diese mit Wasser oder Jod- 

 wasserstoffsäure verdünnt Avird, so geht bei einer erneuerten Destillation 

 wiederum Methyljodid über. 



Das ausgeschiedene Jodmethyl ist immer stark gefärbt \'on mit- 

 gerissenem Jod und trübe Avegen des mit übergegangeneu Wassers und 

 Jodwasserstoffes, und mufs deswegen gereinigt Averden. Dies führte ich 

 so aus, dafs es erst mit Wasser, nachher mit Quecksilber und endlich, 

 da dies nicht zur vollständigen Entfärbung genügte, mit einer verdünnten 

 Lösung von Natriumthiosulfat ausgeschüttelt wurde. Mit Chlorcalcium 

 getrocknet, ging diese Flüssigkeit bis zum letzten Tropfen bei 

 44 c. über. 



^) Nur auf diese Weise ist es zum Beispiel möglich, aus dem Safrol 

 ein krystallinisches Bromid zu erhalten. Cfr. Schiff: Berichte d. d. ehem. 

 GeseUschaft,, XVH, p. 1931—1940. 



