110 Petersen, Bestandteile von Asarum europaenm. 



so dafs wir hier zwei Methoxylgmppen annehmen müssen. Die Ursache 

 der mangelhaften Abspaltung liegt wohl darin, dafs das schwarze 

 Reaktionsprodukt noch unangegriflfene Teile des Öles einhüllt und so 

 eine vollständige Einwirkung verliindert. Davon, dafs das Öl wirklich 

 zwei Methoxylgruppen enthält, werden wir auch in dem Folgenden eine 

 Bestätigung finden. 



Verhalten gegen salpetrige Säure. 



Das Öl ist durch die Fähigkeit charakterisiert, sich mit salpetriger 

 Säure zu einer festen krystallinischen Verbindung zu vereinigen. Die- 

 selbe wurde folgeudermafsen dargestellt.!) Das Öl wurde in Eisessig 

 (93prozentige Essigsäure) gelöst; zu der klaren, farblosen Flüssigkeit 

 wurde unter Abkühlung nach und nach eine konzentrierte Lösung von 

 salpetrigsaurem Natrium zugesetzt, solange als sich das Gremisch klar 

 erhielt. Nach kurzer Zeit wurde einige Minuten erwärmt und die 

 jetzt dunkel gefärbte Flüssigkeit beiseite gestellt. Nach einigen Tagen 

 war der Boden des Gefäfses mit einer braunen, krystallinischen Masse 

 bedeckt. Dieselbe wurde auf dem Fütrum mittels der Luftpumpe gut 

 abgesaugt und mit Essigsäure gewaschen. In Wasser, auch in heifsem, 

 war sie ganz unlöslich, konnte dagegen aus heifsem Eisessig und aus 

 heifsem 50 prozentigem Alkohol leicht umkr}^stallisiert werden. Nach 

 einmaliger Umkrystallisation bildete sie braungelbe Krystallblättcheu 

 von dem Schmelzpunkte 1150 C, nach mehrmaliger Umkrystallisation 

 aus verdünntem Alkohol (50 o/^) aber erschien sie als feine gelbe 

 Nadeln vom Schmelzpunkte 118 o C. , welcher bei Aveiterer Um- 

 krystallisation nicht weiter stieg. Die Substanz wurde erst im Exsiccator, 

 danach im Luftbade bei 100 o getrocknet, wobei sie nicht an Grewicht 

 verlor, sie enthielt also nicht Krystallwasser. Dafs dieselbe Stickstoff 

 enthielt, wurde durch Glühen einer kleinen Probe mit Natriumnietall 

 nachgewiesen. Es hatte sich dabei eine reicldiche Menge Cyannatrium 

 gebildet, welche durch Überführung in Berlinerblau und Rhodaneisen 

 nachgewiesen wurde. 



Es wurde sodann zur Analyse geschritten. Die Stickstoffbestimmung 

 wurde nach der Methode von Dumas mittels des von H. Schwarz^) 

 konstruierten Apparates ausgefülirt. 



^) Cfi-. Tönnies in Berichte d. d. ehem. Gesellschaft. Bd. XI, p, 1511 

 und Xm, p. 1845. Cfr. auch Annalen der Chemie. Bd. 239, p. 53. 

 '■^) Berichte d. d. ehem. Gesellschaft, XIII, p.772. 



