Bequeme Methode z. Entw. reinen (arsenfreien) Schwefelwasserstoffs. 127 



Es wird also der Sublimatgehalt zu niedrig gefunden. Aufserdem gibt 

 der Verbandstoff so viel Fuchsin an warmes Wasser ab, dafs schon allein 

 dadurch das Erkennen der Endreaktion sehr erschwert, wenn nicht 

 unmöglich gemacht wird. 



Für die stark gefärbten Imprägnierungsflüssigkeiten ist aus dem- 

 selben Grunde ein Titrieren nach Mohrs Methode unthunüch; auch die 

 Liebigsche Methode (Fällen mit phosphorsaurem Natron und Titrieren 

 mit Kochsalzlösung) gibt in den stark gefärbten etc. Lösiingen keine 

 guten Resultate. Verfasser ist schliefslich zui- Fällung mit Schwefel- 

 wasserstoff, BehandeLa mit Chlor und abermaügem Fällen mit phosphoriger 

 Säure zurückgekehrt und empfiehlt, behufs einer quantitativen Bestimmung 

 folgendermafsen zu verfahren: 



Eine gewogene Menge des Verbandstoffes extrahiere man auf dem 

 Verdrängimgswege mit warmem, kochsalzhaltigem Wasser bis zum Ver- 

 schwinden der Quecksilberreaktion, fälle den Auszug mit Schwefel- 

 wasserstoff' und überlasse bis zum anderen Tage der Ruhe. Den Nieder- 

 schlag bringe man sodann auf ein Filter, wasche aus, gebe Niederschlag 

 samt FUter nebst ca. 60 ccm Wasser in ein Becherglas und leite Chlor 

 ein, bis alles Schwefelquecksilber gelöst und das Filter gröfstenteils 

 zerstört ist. Dann filtriere man, befreie vom überschüssigen Chlor und 

 fäUe das Quecksilber mittels phosphoriger Säure als Quecksilberchlorür. 

 Man lasse 24 Stunden absetzen, bringe den Niederschlag auf ein ge- 

 wogenes Filter, wasche aus, trockne bei 100°, lasse im Exsiccator erkalten 

 und wäge. 



Handelt es sich nur um schnelle Konstatierung der Brauchbarkeit 

 eines Sublimatverbandstoffes , so möchte es wohl genügen , ein ca. 5 g 

 schweres Stück desselben mit ca. 100 ccm kochsalzhaltigen warmen 

 Wassers zu extrahieren und den filtrierten Auszug mit Schwefelwasserstoff- 

 wasser zu versetzen. Tritt eine deutüche Braunfärbung ein, so kann 

 man wohl annehmen, dafs noch so viel Sublimat vorhanden ist, um die 

 antiseptische Wirksamkeit des Stoffes zu garantieren. (Pharm. Centralh. 28, 

 p. 639.) 



Bequeme Methode zurEntwickelung reinen (arsenfreien) Schwefel- 

 wasserstoffs. Im Anschlufs an das von Fresenius angegebene Ver- 

 fahren (Archiv Band 225, Seite 782) zur Entwickelung reinen Schwefel- 

 wasserstoffs macht Cl. Winkler auf ein für den gleichen Zweck vor- 

 züglich geeignetes Material, das Schwefelbaryum, auffnerksam. Man ver- 

 wendet dasselbe in kompakter, gesinterter Gestalt, wie es durch Erhitzen 

 eines Gemenges von Schwerspath iind Kohle unter Zugabe eines schmelz- 

 baren, in Wasser löslichen Salzes, z.B. Kochsalz, leicht erhalten werden kann. 



Zur Herstellung werden 100 Teile fein gemahlenen Schwerspaths, 25 Teile 

 Steinkohlenpulver und 20 Teile Kochsalz gut gemischt, das Gemenge wird 

 mit etwas Wasser zu einer schwach feuchten, sich in der Hand aber etwas 

 ballenden Masse angemacht und diese in Thontiegel von beispielsweise 

 25 cm Höhe und 10 cm Weite eingerammt. Nach dem Trocknen in ge- 

 linder Wärme gibt man etwas grobe Steinkohle obenauf, versieht den Tiegel 

 mit Deckel, verstreicht die Fugen bis auf eine kleine Öffnung mit Chamotte 

 und Thon und erhitzt nun mehrere Stunden lang bis zum beginnenden 

 Weifsglühen, worauf man die Hitze zurückgehen läfst, den Tiegel aus dem 

 Ofen nimmt und nun rasch erkalten läfst. 



Beim Umstürzen des Tiegels erhält man das Schwefelbaryum in Ge- 

 stalt eines steinharten, gesinterten Kegels ; derselbe läfst sich durch 

 kräftige Hammerschläge zu festen, dichten Stücken zerschlagen, welche im 

 Kipp sehen Apparate in Berührung mit verdünnter Salzsäure überaus 

 leicht und gleichmäfsig Schwefelwasserstoff entwickeln, wobei sie völlig 

 in Lösung übergehen und höchstens einen geringen kohligen Rückstand 



