Gemischte Sänreanhydride. — Beiträge zur Chemie des Mangans. 175 



B. Monatsbericht. 



Ail^emeine Chemie. 



Gemischte Säureanhydride, deren bis jetzt nur sehr wenige bekannt 

 waren, erhielt W. Autenrieth nach einem sehr einfachen Verfahren. 

 Die betreffende Säure wird in einem mit Rücktlufskühler versehenen 

 Kolben mit der zwei- bis dreifachen der theoretischen Menge Essigsäure- 

 anhydrid V4 ^^is V2 Stunde lang erhitzt. Nach dem Erkalten wird das 

 Reaktionsprodukt zur Entfernung der gebildeten Essigsäure, sowie zur 

 Zersetzung der überschüssigen Essigsäureanhydride mit Natriumcarbonat 

 bis zur stark alkalischen Reaktion versetzt, wobei sich das gebildete 

 Säureanliydrid als Öl abscheidet. 



C H O 



Essig- Capronsäureanhydrid p^Tj^k 7>^ is^ *^i^6 farblose, 



schwach esterartig riechende Flüssigkeit; die Bildung erfolgt nach der 

 typischen Gleichung: 



§S:S > ö + C6H..0, = ^ > + c,H,o, 



Ihr Siedepunkt ist kein konstanter; der gröfste Teil geht bei 165 bis 175^ 

 über. Erst bei längerem Erhitzen tritt vollständige Zersetzung ein. 



Es sig-Valeriansäureanhy drid p^u^o -^ ^-^ ^^^ ^^^^ ^^^^ vorigen 



sehr ähnliche Flüssigkeit, deren Siedepunkt ebenfalls kein konstanter ist. 



Essig-Benzoesäureanhydrid p ^tjV) I> ^ war früher schon auf 



anderem Wege, aus Chloracetyl und Natriumbenzoat, hergestellt worden. 

 Bei zwei- bis dreistündigem Kochen von Benzoesäure mit Essigsäure- 

 anhydrid war die Ausbeute eine sehr günstige. (Ber. d. d. ehem. Ges. 20, 

 p. 3187.) 



Prüfung von Benzol auf Thiophen. Als Reagens dient nach 

 C. Lieb ermann nitrosehaltige Schwefelsäiu'e, die man sich darstellt, 

 indem man in reine Schwefelsäure ca 8 Proz. salpetersaures Kalium unter 

 Schütteln allmählich einträgt. Die Mischung läfst man an der Luft noch 

 6 bis 7 Proz. Feuchtigkeit anziehen und filtriert durch Glaswolle von dem 

 ausgeschiedenen Kaliumsulfat ab. Zur Prüfung auf Thiophen schüttelt 

 man 2 bis 3 Tropfen, des Reagens in einen Reagiercylinder mit ca. 1 ccm des 

 Benzols. Bei thiophenfreiem Benzol wird die Schwefelsäure braungelb, 

 bei thiophenhaltigem grün und bei zeitweiligem Schütteln allmählich 

 prachtvoll kornblumenblau. Bei gröfserem Gehalt an Thiophen 

 ist die Reaktion fast momentan, bei geringerem tritt sie erst allmählich 

 ein, sie ist jedoch sehr schaif. (Ber. d. d. ehem. Ges. 90, x^. 3231.) 



Beiträge zur Chemie des Mangans. Ein Doppelsalz eines schwefel- 

 sauren Manganoxyds mit Schwefelsäure von der Formel Mn2(S04)3'H2S04 

 -f- 4H2O erhielt B. Franke. Man trägt in 100 ccm konz. Schwefelsäure 

 etwa 8 g KjVIn(34 ein und erwärmt imter Umschwenken. Die kleinen Mengen 

 des Manganheptoxydes, die sich während des Erwärmens der grünen 

 Flüssigkeit bilden, lösen sich beim Umschwenken in der Schwefelsäui'e 

 leicht auf. Sobald dieselbe eine Tem^jeratur von 70^ erlangt hat, beginnt 

 sich die Lösung des OxysuLfats unter stetiger Sauerstoü'entwickelung zu 

 zersetzen, wobei man verhütet, dafs die Temperatur 100*^ nicht über- 



