Max Wernecke, Das Coffein. 235 



0,3676 derselben Substanz, nach Will und Varrentrapp, ver- 

 brannt craben: 



0,7476 Pt. = 28,83 Proz. K 



Gefunden: Berechnet für 



CgHioNA + HsO 

 H2O 7,012 Proz. 8,49 Proz. 



für wasserfreies Salz berechnet 

 C 49,132 Proz. 49,48 Proz. 



H 5,01 „ 5,15 „ 



N 28,83 .. 28,86 „ 



Der Schmelzpunkt des getrockneten Coffeins lag bei 2300 C. 



Verhalten des CofFeins gegen Jodwasserstoff. 



Vollkommen wasserfreies Coffein wurde mit überschüssiger kon- 

 zentrierter Jodwasserstolfsäure und etwas amorphem Phosphor in ein Rohr 

 eingeschmolzen und dasselbe zunächst 3 Stunden auf lOOO erhitzt. 

 Die erwartete Spaltung des Coffeins war hierdurch nicht herbeigeführt 

 worden, sondern es hatte sich nur dessen jodwasserstoffsaures Salz ge- 

 bildet, welches in starken gelblichen Nadeln auskrystallisiert war. Nach 

 weiterem vierstündigen Erhitzen auf 150^ war die Real^tion erfolgt; 

 beim Öffnen des Rohres machte sich ein starker Druck bemerkbar und 

 es entwichen reichliche Mengen von Kohlensäureanhydrid und Posphor- 

 wasserstoff. 



Der Inhalt des Rohres wut'de nun in einer Schale zur Trockne 

 verdampft, der Rückstand mit wenig Wasser aufgenommen und das aus- 

 geschiedene Jod abfiltriert. Die beim Auflösen jenes Rückstandes wieder 

 eintretende Entwickelung von Posphorwasserstoff deutete auf die An- 

 wesenheit von Phosphoniumjodid hin, dessen Bildung auch bei späteren 

 Versuchen nachgewiesen wurde (Krystallform, Zersetzung mit Kalilauge). 

 Das erhaltene Filtrat wurde im Schwefelsäure-Exsiccator sich selbst über- 

 lassen; nach einigen Tagen war dasselbe zu einer festen Krystallmasse 

 erstarrt. 



Ein Teil derselben wurde in wenig Wasser gelöst, mit überschüssiger 

 Natronlauge erwärmt und die entweichenden Gase in Salzsäure auf- 

 gefangen. Nach Zusatz von Platinchlorid wurde die Flüssigkeit im 

 Wasserbade etwas eingedampft und dann über Schwefelsäure weiter 

 konzentriert. Es schieden sich zunächst gut ausgebildete Octaeder von 

 Ammoniumplatinchlorid ab, später krystallisierte Methylaminplatinchlorid 



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