Max Weniecke, Das Coifein. 237 



Silbernitrat wie mit Quecksilberoxyd und Quecksilberchlorid die 

 charakteristischen Ameisensäurereaktionen. 



Der Destillationsrückstand wurde nun wie bei dem früheren Ver- 

 such mittels Bleioxyd vom Ammoniak und Methylamin befreit. Aus 

 dem Filtrat wurden die letzten Spuren von Jod durch feuchtes Silber- 

 oxyd und schliefslich das hierbei gelöste Silber durcli Schwefelwasserstoff 

 o-efällt. 



Bei diesem sowie den Aveiteren Versuchen zog- ich es vor, das 

 Sarkosin nicht in das Platindoppelsalz, sondern in das Kupfersalz über- 

 zuführen, weil letzteres etwas schwerer löslich ist und im reinen Zu- 

 stande ebenfalls gut krystallisiert. 



Zu diesem Zweck wurde die vom ausgescliiedenen Schwefelsilber 

 getrennte Flüssigkeit — nach dem Verjagen des Schwefelwasserstoffs — 

 mit frisch gefälltem Kupferhydroxyd einige Zeit gekocht und filtriert. 

 Es resultierte eine intensiv blau gefärbte Lösung, aus der beim Ein- 

 dampfen ziemlich beträchtliche Mengen von Coffein auskrystallisierten, 

 dagegen Krystalle von Sarkosinkupfer nicht erhalten werden konnten. 



Da sich hiernach beim vierstündigen Erhitzen auf 1.500 immer 

 noch ein grofser Teil des angeAvendeten Coffeins der Einwirkung des 

 Jodwasserstoffs entzieht, so wurden neue Quantitäten Coffein mit Jod- 

 wasserstoff und Phosphor fünf bis sechs Stiuiden lang auf 1750 erhitzt; 

 hierbei trat denn auch fast die gesamte Menge desselben in Reaktion. 

 Die weitere Behandlung geschah wie vorher. 



Der schliefslich erhaltenen stark blauen Lösung des Kupfersalzes 

 konnten die geringen Coffeinreste, welche demselben noch beigemengt 

 waren, nicht vollständig durch Ausschütteln mit Chloroform entzogen 

 werden, andererseits hinterliefs dieselbe beim Eindampfen oder freien 

 Verdunsten stets nur eine schmierige, hygroskopische Masse, aus der 

 sich keine Kiystalle abschieden. Als ich schliefslich die Krj^stallisation 

 in der Weise herbeizuführen suchte, dafs ich die konzentrierte w^ässerige 

 Lösung mit Alkohol versetzte, fiel die gesamte Menge des Kupfer- 

 salzes in Form von hellblauen feinen Nadeln aus, die durch Absaugen 

 und Auswaschen mit Alkohol von der Mutterlauge getrennt AATirden. 

 Sowohl die Fällbarkeit durch Alkohol (wässerige Lösung von Sarkosin- 

 kupfer Avird. vne ein Kontrollversuch zeigte, durch Alkohol nicht ge- 

 fällt), als auch die Krystallfonn und Farbe des Niederschlages liefsen 

 darauf schliefsen. dafs hier Grlycocollkupfer und kein Sarkosinkupfer 

 vorlag. Leider war auch jetzt noch die erhaltene Menge so gering 



