420 Zur Prüfung des Methylenchlorids. — Oleum Hyoscyami. 



gewünschten Menge, gewöhnlich 2 — 4 Proz. der Gesamtmasse , gelöst 

 und nun die Stäbchenlorm durch Aufsaugen der fetten Menthollösung in 

 Glasröhren von entsprechender, meist Stricknadel- bis bleistiftstarker 

 Lichtweite erzielt, welche man vorher innen mit verdünntem Glycerin 

 gleichfalls durch Aufsaugen und Wiederauslaufenlassen benetzt hatte. 

 Nach dem Aufsaugen der Mentholmasse stellt man die Röhren sofort in 

 kaltes Wasser, worauf sich nach einiger Zeit die Stäbchen leicht mit 

 Hilfe von passenden Drähten oder Glasstäben herausschieben lassen. 

 (Südd. Apoth. Zeit. 28, p. 57.) 



Zur Prüfung des Methylenchlorids. Da in letzer Zeit wiederholt 

 artf das Methylenchlorid als auf einen vortheilhaften Ersatz (vergl. Archiv 

 Band 225, Seite 1063) des Chloroforms hingewiesen worden ist, nahm 

 B. Fischer Veranlassung, von dem im Handel befindlichen Methylen- 

 chlorid 6 verschiedene Sorten auf ihre Reinheit zu prüfen. Die Bereitungs- 

 weise des Methylenchlorids (Behandlung von Chloroform mit Zinkstaub 

 und alkoholischem Ammoniak und nachfolgende Destillation) weist dar- 

 auf hin, zunächst auf eine Verunreinigung durch Chloroform zu achten. 

 Beide Substanzen, sonst einander sehr ähnlich, unterscheiden sich be- 

 deutend durch das spez. Gewicht und den Siedepunkt: 



Spez. Gewicht: Siedepunkt: 

 Chlorofonn .... 1,526 bei 0« 61,0" 



Methylenchlorid . . . 1,360 „ 0° 41,5« 



Die nächstliegende Verunreinigung ist die mit Alkohol; beide Ver- 

 unreinigungen lassen sich erkennen durch zweimalige Feststellung des 

 spez. Gewichtes imd der Siedetemperatur, einmal im ursprünglichen 

 Präparat, das anderemal nach dem Waschen des Präparats mit dem 

 doppelten Volum Wasser (welcher Operation sich selbstverständlich eine 

 Entwässerung durch Chlorcalcium oder ähnliche Substanzen anzuschliefsen 

 hat). Die untersuchten Sorten differierten im spez. Gewicht, bei 14^, 

 zwischen 1,333 und 1,4174, nach der Waschung bezAv. zweiten Destillation 

 zAvischen 1,345 und 1,436. Der Siedepunkt wechselte zwischen 38—51*' 

 imd 45 — 60", nach dem Waschen mit Wasser zwischen 39 — 50 ** und 48 

 bis 61". Der Umstand, dafs sämtliche Präparate eine mehrere Grade 

 umfassende Siedetemperatur aufwiesen, zeigte an, dafs sie durchweg 

 höher siedende Substanzen (Chloroform oder Alkohol) enthielten. Ganz 

 rein war auch in der That keines der untersuchten Präparate; am 

 reichsten an Methylenchlorid (Verf. schätzt den Gehalt auf 90 — 92 Proz.) 

 erwies sich ein Präparat von 1,349 spez. Gewicht und 38—51 ^ Siedepunkt, 

 von Riedel in Berlin herstammend. Neben Chloroform enthielten 4 von 

 den Proben auch noch kleine Mengen Alkohol. 



Aufser der Bestimmung des spez. Gewichtes und der Siedetemperatur 

 vor und nach dem Ausschütteln mit Wasser empfiehlt Vert'. noch, das 

 Methylenchlorid zu prüfen auf sein Verhalten zu Silbernitrat und Jod- 

 ziukstärkelösung, gegen die es sich infliffereut verhalten mufs, und zu 

 konzentr. Schwefelsäure, welche innerhalb 24 Stunden die Farbe des 

 Präparats nicht verändern darf. (Pharm. Zeit. 33, p. 197.) 



Oleum Hyoscyami. Zur Bereitung dieses Öles giebt E.Dieter ich 

 folgende verbesserte (vergl. Archiv Band 225, Seite 495) Vorschrift: 

 100 Teile fein gepulvertes Bilsenkraut werden mit einer Mischung aus 

 36 Teilen Äther, 4 Teilen Salmiakgeist und 10 Teilen Spiritus durchfeuchtet; 

 das feuchte Pulver wird in einen Perkolator fest eingedrückt, eine Stunde 

 lang stehen gelassen, dann mit Äther vollständig erschöpft. Der 

 ätherische Auszug wird mit 500 Teilen Provenceröl gemischt und dann 

 der Äther ab destilliert. Das so gewonnene Oleum Hyoscyami ist schön 



