Paul Schwabe, Ü. d. ehem. Bestandteile v. Cortex Frangulae etc. 575 



mann 's, das Glykosid an basisch-essigsaures Blei zu binden, hatte 

 nachher bei der Zersetzung des Niederschlages durch Schwefelwasser- 

 stoff eine Verunreinigung des Frangulins mit Schwefel zur Folge. Da 

 aber der Schwefel die Eigenschaften in Bezug auf Löslichkeit in den 

 verschiedenen Lösungsmitteln mit dem Frangulin teilt, so ist derselbe 

 nur schwierig, wenigstens nicht ohne bedeutenden Materialverlust von 

 dem letzteren zu trennen. Nach dem ersteren Verfahren Cassel- 

 mann's endlich ist bei der Schwerlöslichkeit des Frangulins in Alkohol 

 die Ausbeute an demselben äufserst gering und die Bearbeitung sehr 

 zeitraubend. 



Für meine erste Aufgabe hielt ich es daher, ein Verfahren aus- 

 findig zu machen, nach dem ich auf möglichst einfachem Wege in den 

 Besitz reiner, unzersetzter Körper gelangen konnte. Nach zahlreichen 

 Versuchen schien mir folgender Weg am geeignetsten. 



Die grob gepulverte Rinde wurde im Mohr' sehen Extraktions- 

 apparat vermittelst Äther vom Fett befreit, hierauf der Rückstand, nach- 

 dem der Äther vollends abgetrieben, mit 98proz. Alkohol extrahiert. 

 Das dickliche alkoholische Extrakt wurde in dem mehrfachen G-ewicht 

 Wasser verteilt und in einzelnen Portionen mit Äther ausgeschüttelt. 

 Die ersten Ausschüttelungen ergaben dunkelgefärbte, die späteren hellere 

 Lösungen, bis dieselben, nachdem die Operation 10- bis 12 mal wieder- 

 holt war, fast farblos erschienen. Die vereinigten Ausschüttelungen 

 wurden der Destillation unterworfen, wobei sich an den Wandungen 

 des Kolbens festhaftend ein hellgelber Körper in dünner Schicht 

 abschied. Zur vollständigen Abscheidung wurden die tief dunkel- 

 gefärbten, konzentrierten Mutterlaugen 24 Stunden bei Seite gestellt und 

 hierauf filtriert. Der auf dem Filter gebliebene Rückstand wurde mehr- 

 fach mit Alkohol und Äther ausgewaschen, schUefslich aus siedendem 

 Alkohol mehrmals umkrystallisiert, bis ich unter dem Mikroskop einen 

 deutlich krystaUinischen Körper erkannte. Nach seiner äufseren Be- 

 schaffenheit zu urteilen, konnte ich nicht im Zweifel sein, Frangulin 

 unter den Händen zu haben. 



Die vom Frangulin abfiltrierten Mutterlaugen wurden zur Trockne 

 gebracht, mit wenig Alkohol aufgenommen, abermals in dem mehrfachen 

 Gewicht Wasser verteilt und wieder mit Äther ausgeschüttelt. Die 

 Operation des Ausschütteins wurde jedoch hier nur einige Male wieder- 

 holt. Auf diese Weise gelang es mir, einen schön krystallinischen 

 Körper, den ich der Kürze halber gleich Emodin nennen will (denn es. 



