G. Kafsner, Methode zur Bestimmung des Quecksilberchlorids. 599 



Es wurden nun die Niederschläge beider Versuche in einem Porzellan- 

 tiegel mitsamt dem Filter verascht und geglüht, wodiirch das Calomel 

 sich verflüchtigen, das Antimonoxyd aber, welches demselben etwa bei- 

 gemischt sein konnte, als Sb204 resp. antimonsaures Natrium, ebenso etwa 

 vorhandene Phosphorsäure zurückbleiben mufste. 



Ich erhielt aus dem Niederschlage von Versuch I nach Abzug der 



Filterasche 0,0034, aus dem Niederschlage von Versuch II. 0,0060 g 



nicht flüchtigen Rückstand, so dafs ich statt der berechneten Menge von 



0,434 g Calomel in 



I. 0,4266 g 



II. 0,4350 g erhalten hatte. 



Man wird nicht fehl gehen, diesen geringen feuerbeständigen Rück- 

 stand als Sb204 anzusehen, da es nicht wahrscheinlich ist, dafs bei der 

 schwach sauren Reaktion sich etwas anderes als Antimonsäure abge- 

 schieden haben konnte. 



Dem Einwand, dafs sich vielleicht ein Teil des Antimons beim 

 Glühen des Filterrückstandes in der vorigen Mischung mit Calomel als 

 Chlorantimon verflüchtigt haben könnte, suchte ich dadurch zu begegnen, 

 dafs ich eine gewogene Menge Sb204 mit dem vierfachen Gewichte 

 Calomel mischte und bis zur völligen Vertreibung des Quecksilbersalzes 

 im Porzellantiegel glühte. Der Inhalt des Tiegels zeigte jetzt genau 

 dasselbe Gewicht, wie es die angewandte Antimonverbindung besafs, 

 welche ich durch längeres vorsichtiges Glühen von Antimonoxyd an der 

 Luft bis zur Gewichtskonstanz dargestellt hatte. 



Der Versuch zeigt, dafs beim Glühen von dieser Antimonoxyd- 

 verbindung mit Calomel kein Verlust an Antimon stattfindet und dafs 

 die von mir oben ausgeführte Bestimmungsweise des feuerbeständigen 

 Rückstandes berechtigt war. 



Dafs sich kein Antimon verflüchtigt haben konnte, ergiebt sich aber 

 auch ganz unzweifelhaft aus den Resultaten der Titrierung mit Jod- 

 lösung, nachdem das Filtrat mit Schwefelwasserstoff und Salzsäure be- 

 handelt worden war (siehe weiter unten). Ich verbrauchte hierbei fast 

 genau so viel Kubikcentimeter Jodlösung, als sie der ganzen Menge des 

 im zugesetzten Brechweinstein enthaltenen Antimonoxyds entsprechen. 



Aus diesen Resultaten geht hervor, dafs in der That der bei den 

 obigen zwei Versuchen erhaltene weifse Körper Calomel und nur in 

 sehr unbedeutendem Verhältnisse mit einer fremden Substanz verun- 

 reinigt Ist und dafs die erhaltene Calomelmenge fast genau 



