E. Utesclier, Chloralcyanhydrin, 717 



Daraus ergibt sich folgende Methode: 



Man wägt 0,344 Chloralcyanhydrin ab, löst dasselbe im Becherglase 

 in wenig Spiritus, fügt 6 bis 8 ccm Normalkalüauge hinzu, erwärmt 

 5 Minuten im Dampfbade, fügt dann 30 bis 40 ccm Wasser zu, dann 

 ein Körnchen Chlornatrium resp. einen Tropfen Normalsalzsäure, da ja 

 Alkali im Überschufs vorhanden ist — bekanntlich wird durch Gegen- 

 wart von Chloriden die Endreaktion deutlicher, der Überschufs des 

 Alkali zersetzt das Chlorsilber weniger leicht als das Cyansilber und 

 es entsteht dauernde weifse Trübung als Endreaktion — , fügt dann so 

 lange i/;^o"^ormalsilberlösung hinzu, bis eine dauernde weifse Trübung 

 der Flüssigkeit hervorgerufen 'uird. 



Das Lösen in Spiritus geschieht deshalb, um eine Verflüchtigung 

 des Chloralcyanhydrins, welches sonst teilweise auf der Oberfläche der 

 wässerigen Flüssigkeit schwimmen wird, als solches zu verhindern. 



Die zweite mögliche Bestimmungsmethode ist die jodometrische, die 

 ganz analog ist der von mir angegebenen jodometrischen Bestimmung des 

 Cyanwasserstoffs im Bittermandelwasser (Apotheker-Zeit. 1888 No. 14). 



Auch hier wird zunächst das in wenig Spiritus gelöste Chloral- 

 cyanhj'drin durch überschüssige Xormalkalilauge in der Wärme völlig 

 zersetzt, weil sonst der Verbrauch an Jodlösung zu hoch ausfällt. Es 

 entspricht bei der jodometrischen Bestimmung des Cyanwasserstoffs 

 1 HCN : 2 J, es wird also der vierte Teü des bei der Lieb ig' sehen 

 Methode angewandten Chloralcyanhydrins hier dieselbe Menge i/jQ-Jod- 

 lösung verbrauchen, wie dort i/^Q-Silberlösung. 



KCN + 2 KOH + 2 J = KCXO + 2 K J + H2O. 



Der Überschufs der Kalilauge, der die Jodstärke zersetzen würde 

 unter Bildung von unterjodigsaurem Salz, mufs durch einen Überschufs 

 von Magnesiumsulfat gebunden werden. 



Man wird demnach in folgender Weise verfahren: 



0,086 Chloralcyanhydrin werden in wenig Spiritus gelöst, mit 5 ccm 

 Normalkalilauge versetzt, 5 jNIinuten im Dampfbade erwärmt, 40 bis 

 50 ccm Wasser, etwas Stärkelösung und 10 ccm Magnesiumsulfatlösung 

 zugefügt; dann läfst man i/^q- Jodlösung unter Umschwenken zufliefsen, 

 bis durch Jodstärke die Flüssigkeit dauernd gefärbt erscheint. 



Dasselbe Präparat bewirkte nach der ersten Methode einen Ver- 

 brauch von 9,5 ccm Vio-Si^^e^^lösung, nach der zweiten 9,45 ccm i/jQ-Jod- 

 lösüng ; 10 ccm hätten in beiden Fällen 100 Proz. des Cyanwassergehalts 



