Zur Bereitung von Ferrum reductum. 793 



neutrale Flüssigkeit resultiere. Wenn dieser Punkt eingetreten ist, 

 zeigen sich starke Wolkenbildungen und der Niederschlag setzt sich 

 innerhalb einiger Minuten scharf ab. Die überstehende Flüssigkeit ist 

 fi-ei von allen oben genannten Verunreinigungen ; der Zusatz von Phosphor- 

 säure hat den Zweck, die Metalle, sowie Aluminium und Magnesium als 

 Phosphate auszufällen und so die Bildung der entsprechenden Super- 

 ■ox)^de zu verhindern, deren Gegenwart in der neutralen Flüssigkeit eine 

 schnelle Zersetzung derselben zur Folge haben würde. 



In die abgegossene und klar filtrierte Flüssigkeit giefst man unter 

 Umrühren eine kalt gesättigte Lösung von Barythydrat so lange, als sich 

 noch Barymsuperoxyd in hydratisiertem Zustande als perlmutterglänzende 

 Blättchen abscheidet. Man läfst den Niederschlag absetzen, sammelt ihn 

 auf einem Saugfilter und wäscht mit Wasser aus, bis im Filtrat aufser 

 Baryum nichts weiter nachzuweisen ist. Um nun aus dem so erhaltenen 

 Baryumsuperoxyd reines H2O2 darzustellen, rührt man ersteres mit Wasser 

 zu einem Brei an und gibt diesen allmählich und tropfenweise zu einer 

 JSIischung aus 10 bis 12 Teilen reiner Schwefelsäure und 100 Teilen Wasser. 

 Es bildet sich sofort BaS04 und H2O2. Man fährt recht vorsichtig mit 

 dem Zusätze von Ba02 so lange fort, bis in der geklärten Flüssigkeit weder 

 Baryum noch Schwefelsäure sich nachweisen lassen. Dann läist man klar 

 absetzen, zieht mit dem Heber das reine H2O2 ab und filtriert nötigenfalls. 



Das so erhaltene H2O2 ist etwa 3 proz. und entspricht in Bezug auf 

 Eeinheit und Haltbarkeit den höchsten Anforderungen; durch Wiederholung 

 der Operation oder durch Aveiteren Zusatz von Schwefelsäure schon bei 

 der ersten Operation kann es beliebig stärker erhalten werden. (Chemiker- 

 Zeit. 12, p. 857.) 



Zur Bereitung von Ferrum reductum empfiehlt L. v. Barth zur 



Aufnahme in die neue österreichische Pharmakopoe folgende Vorschrift: 

 100 g krystalhsiertes Eisenchlorid Averden in 500 g heifsen Wassers 

 gelöst; die Lösung wkd noch heifs mit 400 com Amoniakliquor (spez 

 Ge^^icht 0,96) unter beständigem Umrühren gefällt und nachdem der 

 Niederschlag sich abgesetzt hat, wird die darüberstehende Flüssigkeit 

 abgegossen und derselbe nun so oft mit je 500 ccm siedendem Wasser 

 unter Dekantieren ausgewaschen, bis das letzte Waschwasser durch 

 Silbernitrat nur mehr ganz schwach getrübt wird. Darauf wii'd der 

 Niederschlag auf einem Filter gesammelt, abtrojDfen gelassen, bei 100 ^^ 

 getrocknet, gepulvert und endüch das Pulver in einer Röhre von schwer 

 schmelzbarem Glas so verteilt, dafs es bei horizontaler Lage der Röhre 

 nur etwa das untere Drittel derselben erfüllt. Dieselbe wird dann in 

 einem passenden Ofen zu mäfsiger Rotglut erhitzt, während ein Strom 

 von Wasserstofi'gas durchgeleitet wird. Das Wasserstoffgas soll aus 

 möglichst reinem Zink und reiner Schwefelsäure entwickelt werden und 

 mufs vorher drei Waschflaschen i)assieren, von denen die erste KaUlauge, 

 die zweite Silbernitratlösung, die dritte konzentrierte Schwefelsäure enthält. 

 Die Kautschukröhrchen, welche zur Verbindung der einzelnen Teile des 

 Apparates dienen, müssen vorher in Sodalösung erwärmt, dann mit 

 Wasser gewaschen und getrocknet werden. Man erhitzt so lange, als sich 

 noch eine Spur von Wasser bildet, entfernt dann das Feuer und läfst im 

 Wasserstoffstrome vollständig erkalten. Man erhält aus der angegebenen 

 Menge Eisenchlorid circa 18 g fast chemisch reines Eisen. 



Das Präparat stellt ein dunkelgraues, fast glanzloses Pulver dar, das 

 beim Drücken Metallglanz annimmt und sich in verdünnter Salz- und 

 Schwefelsäure vollständig unter Entwickelung von Wasserstoff auflöst, 

 der mit Bleiacetat befeuchtetes Papier, auch nach einiger Zeit, nicht ver- 

 ändern darf. Diese verdünnte saure Lösung verhält sich den Reagentien 

 gegenüber so, wie die entsprechende des Ferrum pulveratum. 0,5 g des 



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