946 Piperidinfarbstoffe. — Verwend. d. salzsauren H3'di-oxylamins. 



Über Piperidinfarbstoffe berichtet Br. Lackowicz. Alle unter- 

 suchten Chinone, wie Benzo-, Tolu-, Naphto- und Phenanthrenchinon, 

 reagierten mit Piperidin unter Bildung von Farbstoffen. 



Versetzt man Benzochinou in alkoholischer Lösung mit einem Über- 

 schufs von Piperidin, so erfolgt augenblicklich Reaktion. Das Reaktions- 

 produkt scheidet sich aus der rotlich-braunen Flüssigkeit in rötlich-violetten 

 Säulen mit starkem blauen Metallglanz aus. Die Substanz ist in Wasser 

 unlöslich, dagegen leicht löslich in kalter konzentrierter Salzsäure. Ihre 

 Bildung erfolgt nach der Gleichung: 



3C6H4O2 + 2C5HHN = CßHaOa (C5HioN)2 + SCßHi (0H)2. 



Aus Alkohol umkrj'stallisiert schmilzt der Farbstoff bei 178^; neutrale 

 alkoholische Lösungen desselben zeigen eine blutrote, die angesäuerten 

 und die sam-en wässerigen Lösungen eine karminrote Farbe. (Monatsh. 

 f. Chemie 9, p. 505.) 



Bestimmung des Glyceringelialts im Rohglycerin. Zur Bestimmung 

 des Ilandelswertes von Rohglj'cerinen fehlte bisher eine leicht und rasch 

 durchführbare Methode. R. Benedikt und M. Cantor schlagen zu 

 diesem Zweck das Acetinver fahren vor, welches rasch und mit hin- 

 reichender Genauigkeit zum Ziele führt imd auf folgendem Prinzip basiert: 

 Glycerin geht beim Kochen mit Essigsäiu'eanhydrid cjuantitatiA^ in Triacetin 

 über. Löst man sodann in Wasser und neutralisiert die freie Essigsäure 

 genau mit Natronlauge, so läfst sich hierauf die Menge des in Lösung 

 befindlichen Triacetins leicht durch Verseifen mit Natronlauge und Zurück- 

 titrieren des Überschusses bestimmen. 



Zur Ausführung des Versuches bedarf man : 1. V2 — Vi Normalsalz- 

 säure, deren Titer auf das genaueste gestellt sein mufs ; 2. verdünnter 

 Natronlauge, mit nicht mehr als 20 g NaOil im Liter; 3. konzentrierter, 

 etwa lOproz. Natronlauge. 



Man Avägt 1 bis 1,5 g des Rohglycerins in ein weithalsiges Kölbclien 

 von etwa 100 ccm lahalt mit kugelförmigem Boden, fügt 7 bis 8 g Essigsäure- 

 anhydrid und ca. o g entwässertes Natriumacetat hinzu und kocht 1 bis IV2 

 Stunden am Rückilufskühler. Man läfst etwas abkühlen, verdünnt mit 

 50 ccm Wasser uud erwärmt zum beginnenden Sieden und zwar eben- 

 falls am Rückfiufskühler. Hat sich das am Boden befindliche Ol gelöst, 

 so filtriert man in einen weithalsigen Kolben von 400 bis GOO ccm Inhalt, 

 wodurch die Flüssigkeit von einem meist weifsen und flockigen Nieder- 

 schlag getrennt wird, welcher den gröfsten Teil der organischen Ver- 

 unreinigungen der Rohglycerins enthält. Man wäscht das Filter gut nach, 

 läfst das Filtrat vollständig erkalten, fügt Phenolphtalein hinzu 

 und neutralisiert genau mit der verdünnten Natronlauge. Die Neu- 

 trahsation ist erreicht, wenn sich die schwach gelbliche Farbe der Flüssig- 

 keit in rötlich-gelb verwandelt. 



Man läfst nun in die Flüssigkeit 25 ccm der konzentrierten Natronlauge 

 mit der Pipette einfliefsen, kocht eine Viertelstunde und titriert den Über- 

 schufs der Lauge mit oben erwähnter Salzsäure zurück. 



Hieraiff ermittelt man den Natrongehalt von 25 ccm der konzentrierten 

 Natronlauge — mit derselben Pipette und in derselben Weise 

 abgemessen resp. entleert — duixh Titration mit der Salzsäure, 

 wonach dann leicht zu berechnen ist. (Monatsh. f. Chemie 9, p. 521.) 



Über die Verwendung des salzsauren Hydroxylamins in der 



quantitativen Analyse berichtet Alexander Lainer'. Die stark 

 reduzierenden Wirkungen des Hydroxylamins sind schon lange bekannt, 

 ohne dafs dieser Körper in der analytischen Chemie ausgedehntere Ver- 

 wendung gefunden hätte, was Avohl auf den hohen Preis desselben zurück- 



