8 E. Rapp XX. J. Mielck: Bestimmung superoxyd. Verbindungen. 



Der berechnete Verbrauch war alsbald erreicht worden. Die 

 Unterwerte von 3 und 6 dürften auf unvollkommene Lösung zurück- 

 zuführen sein. Man achte also darauf vor Zusatz der Jodlösung, das 

 Präparat vollständig in Lösung überzuführen. Im übrigen verwende 

 man, wie oben geschehen, etwa gleiche Volumenmengen an "/jo Jod- 

 lösung und n- Lauge. 



Die Kontrollbestimmung wurde mit Hilfe von Permanganat in 

 saurer Lösung ausgeführt und ergab für 0,1 g Perborat die Werte 

 11,58 und 11,62 ccm. 



Weiterhin wurden die für die Jodwasser-stoflfmethode erforder- 

 lichen Versuchsbedingungen eimittelt, welche bislang noch nicht zur 

 G-ehaltsbestimmung von Perboraten herangezogen worden ist. 



Zu diesem Zwecke wurden 0,1 g Perborat in 50 ccm Wasser 

 gelöst, darauf 2,0 Jodkalium und 25 ccm verdünnte Schwefelsäure 

 zugesetzt. 



Es ergaben sich folgende Werte: 



Die Resultate waren wider Erwarten inkonstant urd unterwertig. 

 Wir führten dies mit Recht auf eine unrichtige Reihenfolge der 

 Reagentienzusätze zurück. Die Perborate besitzen offenbar schwach 

 alkalische Natur. Kommen dieselben nun mit Jodkaliumlösung 

 zusammen, so wird sich freiwerdendes Jod mit den voihandenen 

 Hydroxylionen zu Hypojodition umsetzen 



Ja -f 2 0H' = JO' + J' + II2O, 



welches mit Perborat in unerwünschtem Sinne reagiert. 



Wir setzten also in einer weiteren Versuchsserie das Jodkalium 

 der bereits gesäuerten Perborat lösung zu und erhielten nunmehr 

 folgende Resultate; 



