10 E. Rupp u. J. Mielck: Bestimmung snperoxyd. Verbindungen. 

 Dasselbe mit Schwefelsäure: 



Die Anwendung einer Kohlensäureatmosphäre läßt sich auf diese 

 Weise füglich umgehen. Um also Perborate nach der Jodwasserstoff- 

 methode zu bestimmen, halte man sich an die Reihenfolge: Jod- 

 kaliumlösung -h verd. Schwefelsäure + Perborat und titriere das aus- 

 geschiedene Jod nach 15 bis spätestens 30 Minuten, Keinerlei Ein- 

 schränkungen betreffs der Reaktionsdauer unterliegt die Hypojodit- 

 methode. 



Man hat hierzu eine bestimmte Menge des gut gemischten 

 Präparates, etwa 0,1 g quantitativ abzuwiegen, in 50 ccm Wasser voll- 

 ständig zu lösen; darauf setzt man etwa 10 ccm off. Lauge und 25 ccm 

 "/lo Jodlösung hinzu. Nach ca. 5 Minuten säuert man an und titriert 

 das unverbrauchte Jod mit '^Uo Thiosulfatlösung unter Anwendung von 

 Stärkelösung als Indikator zurück. 



Perkarbonate. 



Zur Bestimmung von Perkarbonaten mittels Jodlauge wurden 

 0,3 g des Kaliumsalzes quantitativ abgewogen und in 50 ccm Wasser 

 gelöst. Wie bekannt, tritt hierbei bereits eine leichte Sauerstoffent- 

 wickelung auf. Nach vollzogener Lösung wurden 20 ccm n-KOH und 

 25 ccm "/lo Jodlösung hinzugesetzt, nach fünf Minuten wurde mit 30 ccm 

 verdünnter Schwefelsäure angesäuert und der Jodüberschuß zurück- 

 titriert. 



Es ergaben sich folgende Werte: 



16,1 ccm n/ioJ 15,86 ccm "^luJ) . ...^^ , 

 ' ißi I im Mittel 



J' " " ^7 " " 15,88 ccm. 

 15,8 „ „ 15,7 „ « -' ' 



Nach dem Ansätze 



KaCaOe -f NaJO = KjCCa + COa -f Og -f NaJ 



entspricht 1 KaCgOo = 1 NaJO • 2 J 



198 g „ = 2 „ 



99 — 1 



9,9 " ! = J/io = 1000 ccm J/io 



0,0099 „ „ = 1 „ » 



Es lag demnach ein 81,4%iges Präparat vor» 



