E. Rupp u. J. Mielck: Bestimmung superoxyd. Verbindungen. 11 



Kontrollbestimmungen nach der Permanganatmethode und in saurer 

 JodkaliumlösuDg*) ergaben einen mittleren °/io Jod wert von 15,6 — 15,8 ccm. 



Die Konstanz der Resultate läßt hier aus Gründen des geringen 

 Sauerstoffverlustes beim Lösungsprozesse bei sämtlichen titrimetrischen 

 Methoden etwas zu wünschen übrig. Dieser Unterwert kann zum Teil 

 vermieden werden durch Vornahme der Lösung in eiskaltem Wasser. 

 Ganz zu vermeiden ist er nur bei einer gasvolumetrischen Bestimmung. 



Man achte bei der Bestimmung von Perkarbonaten insbesondere 

 auch auf die Verwendung gut durchmischter Durchschnittsproben. 



Baryum-, Calcium-, Magnesium- und Zinl<süperoxyd. 

 Diese durch ihre Unlöslichkeit ausgezeichneten Präparate sind 

 der Bestimmung durch Jodlauge nicht zugänglich. Man bleibt hier 

 also, abgesehen von der Permanganatmethode, auf das Jodwasserstoff- 

 vorfahren angewiesen. Für Calcium-, Baryum- und Magnesiumsuper- 

 oxyd waren die geeigneten Versuchsbedingungen früher^) beschrieben 

 worden. Für Zinksuperoxyd 



erhellt das Erforderliche aus folgendem: 



Es wurden 0,2 g eines Merck'schen Zinkperoxydpräparates 

 quantitativ abgewogen, in 25 ccm verdünnter Schwefelsäure gelöst, 

 darauf wurden 25 ccm Wasser und 2 g Jodkalium zugegeben. Nach 

 verschieden langer Zeitdauer wurde alsdann das ausgeschiedene Jod 

 mit °/io Thiosulfatlösung gemessen. 



Dasselbe mit Salzsäure; 



1) Diese Zeitschrift 1900, 156. 

 3) Diese_Zeitschrift 1902, 437. 



