H. Kunz-Krause u. R. Richter: Cyklogallipharate. 29 



Daoüt glauben wir zugleich die Untersuchung der 

 Cyklogallipharsäure nach dieser Richtung als abgeschlossen 

 betrachten zu dürfen. 



Wie bereits in der ersten Mitteilung hervorgehoben wrrde, gelingt 

 eine vollständige Befreiung der Cyklogallipharsäure von den letzten 

 Spuren anhängender harziger Verunreinigungen und damit die Ge- 

 winnung einer völlig weißen und weiß bleibenden Säure nur durch — 

 wenn nötig wiederholtes — Umkrystallisieren aus Petroläther. Mit 

 Rücksicht auf die Bedeutung, die die Reinheit der verwendeten Säure 

 für die Beweiskraft gerade der weiterhin mitgeteilten analytischen 

 Werte hat, sei dieses in der ersten Mitteilung*) nur angedeutete 

 Reinigungsverfahren hier zunächst kurz wiedergegeben, wie es für die 

 Vorbereitung der zur Darstellung der nachstehend beschriebenen Salze 

 verwendeten Säure in Anwendung gekommen ist. 



Je 500 g der durch Umkrystallisieren aus Eisessig vorgereinigten 

 Rohsäure werden in einem geräumigen Kolben mit etwa 2 Liter nicht 

 über 7.5" siedendem Petroläther im Wasserbade am Rückflußkühler 

 bis zum beginnenden Sieden des Lösungsmittels erwärmt. Hierauf 

 wird im Heißwassertrichter von der noch ungelösten Säure abfiltriert 

 und das Filtrat unter stetem Umschwenken durch Einstellen in kaltes 

 Wasser gekühlt. Die in Lösung gegangene Säure scheidet sich dabei 

 bis auf geringe Reste in Form eines völlig weißen Krystallbreies aus, 

 der durch Absaugen und mehrmaliges Decken mit kaltem Petroläther 

 völlig von der Mutterlauge, in der die harzigen Verunreinigungen 

 gelöst bleiben, befreit wird. Zur Entfernung des den Krystallen noch 

 anhängenden Petroläthers wird schließlich der lockere Krystallkuchen 

 zwischen Fließpapier an der Luft getrocknet. 



Die nach diesem Verfahren gereinigte Säure bildet blendend- 

 weiße und an der Luft auch weiß bleibende, atlasglänzende, zu kleinen 

 Schuppen vereinigte, fettig anzufühlende Prismen, deren Schmelzpunkt 

 genau bei 89° liegt. 



Von den Salzen der Cyklogallipharsäure sind nur das Kalium-, 

 Natrium- und Ammonium-Cyklogallipharat in Wasser leicht löslich. 

 Das Merkuri-Cyklogallipharat ist nach dem Trocknen ebenfalls, selbst 

 in heißem Wasser, unlöslich, obwohl es sich zunächst nur schwierig 

 ausscheidet. 



Alle übrigen Salze bilden — soweit sie bis jetzt untersucht sind 

 — in Wasser unlösliche Verbindungen. 



Die Darstellung der in Wasser unlöslichen Cyklogallipharate 

 geschieht am bequemsten nach dem bereits in der ersten Mitteilung 



1) Dieses Archiv 242 (1904), S. 258. 



