36 H. Kunz-Krause u. R. Richter: Cyklogallipharate. 



1. 0,9786 g gaben derart 0,3964 g PbSOi = 27,66% Pb. 



2. 0,8144 „ „ „ 0,3275 „ „ = 27,46 „ „ 



Gefunden : 

 1. 2. Mittel: 



Pb 27,66 27,46 27,56. 



Berechnet für: 



Pb 23,57 27,58. 



Die Zusammensetzung der nach dem angegebenen Verfahren 

 gewonnenen Verbindung entsprach sonach derjenigen eines Vi basischen 

 Bleicyklogallipharates. 



Ein in der Zusammensetzung von diesem verschiedenes, aber 

 ebenfalls basisches Bleisalz wurde durch Ausfällen der alkoholischen 

 Lösung der freien Cyklogallipharsäure mit der äquimolekularen 

 Menge neutralem Bleiacetat, in unter Zusatz tiner geringen Menge 

 Wasser bewirkter alkoholischer Lösung, erhalten. Die hierbei ent- 

 stehende, zunächst nur vorübergehende Fällung nimmt erst mit Zugabe 

 der letzten Anteile der Bleiacetatlösung die Form eines bleibenden, 

 in seiner Hauptmasse amorphen Niederschlages an, in dem jedoch, 

 namentlich nach dem Ahsaugen, an der Oberfläche und an den Rändern, 

 gleichzeitig auch farblose Krystallflitter zu erkennen waren, die dem 

 Niederschlage jedoch durch mehrmaliges Decken mit Alkohol entzogen 

 werden konnten. Die Hauptmenge dieses nebenher sich bildenden 

 krystallisierenden Bleisalzes war in der Mutterlauge gelöst 

 geblieben und schied sich daraus hereits beim Filtrieren ab. Eine 

 weitere Krystallisation konnte durch Einengen der von den Krystallen 

 abgetrennten Mutterlauge und der mit dieser vereinigten alkoholischen 

 Waschflüssigkeiten des ersten, amorphen Niederschlages gewonnen 

 werden. 



Da» zunächst erhaltene amorphe Bleisalz stellte nach dem 

 Trocknen im Vakuum-Exsikkator über Schwefelsäure ein weißes Pulver 

 dar, das analog dem eingangs beschriebenen Bleisalz — jedoch erst 

 bei 225 — 230° — unter Zersetzung schmolz, während das aus den 

 Mutterlaugen gewonnene krystallisierte Bleisalz den auffällig 

 niedrigen Schmelzpunkt 88° besaß. 



Die in der vorbeschriebenen Weise ausgeführte Bestimmung des 

 Bleigehaltes lieferte folgende Werte: 



I. Für das amorphe Bleisalz: 



1. 1,0355 g gaben 0,4672 g PbSOi ^ 30,81% Pb. 



2. 0,9943 „ „ 0,4193 „ „ = 28,79 „ „ 



