134 A. Westerkamp: Bestimmung des Bleis. 



dioxyd als unlösliches zinrsaures Blei zurückgehalten wird. Die bei 

 der quantitativen Abscheidung des Bleis aus seiner Bleinitratlösung 

 erhaltenen Resultate werden also mit dem wirklichen Gehalt an Blei 

 nicht vollkommen übereinstimmen. Es fragt sich nur, ob die Fehler- 

 quelle wirklich so groß ist, daß diese Methode, wenn es darauf 

 ankommt, ziemlich genaue Resultate zu erhalten, von vornherein aus- 

 geschlossen ist. Um dies zu prüfen, habe ich beide Methoden neben- 

 einander ausgeführt, habe aber das Blei nicht auf quantitativem, 

 sondern auf elektrolytischem Wege abgeschieden. Als Anode benutzte 

 ich dabei ein feines Platinnetz, auf welchem das abgeschiedene Blei- 

 superoxyd (PbOg) bei Anwendung eines nicht zu starken Stromes sehr 

 gut haften bleibt. Es wurde nun zunächst der Gehalt an Blei nach 

 beiden Methoden in einer 7% igen, in einer 2,5% igen und in einer 

 1,05% igen Blei-Zinnlegierung festgestellt. Zu diesem Zwecke wurde 

 die fein geraspelte Legierung mit 3 Teilen Natriumkarbonat und 

 3 Teilen Schwefel im Porzellantiegel geschmolzen, die Schmelze mit 

 heißem Wasser aufgencmn"en, die Lösung des sulfozinnsauren Natriums 

 (Na2SnS3) von dem in Wasser unlöslichen Bleisulfid abfiltriert, das 

 Bleisulfid in konzentrierter Salpetersäure gelöst und schließlich das 

 Blei aus dieser Lösung mit 0,2 Amp. und 2 bis 3 Volt an der Anode 

 als Pb02 abgeschieden. Hierzu waren 12 Stunden Zeit nötig. Als Anode 

 wurde die zylinderförmige Drahtnetzelektrode benutzt. Nach vollendeter 

 Elektrolyse wurde die Anode in der Flamme des Bunsenbrenners 

 geglüht und nach dem Erkalten im Exsikkator gewogen. Nach Abzug 

 des Gewichts der blanken, PbOa- freien Elektrode ergibt sich die Menge 

 des Pb02; hieraus läßt sich in bekannter Weise der Bleigehalt 

 berechnen. 



Analysen mit Zinn-Bleilegierungen von 7% Bleigebalt. 



I. 0,612 g Substanz gaben 0,0493 g PbOg, entsprechend 0,04277 g Pb = 

 6,99% Pb. 



II. 0,631 g Substanz gaben 0,0508 g PbOg, entsprechend 0,04403 g Pb = 

 6,978% Pb. 



Analysen mit Zinn-Bleilegierungen von 2,5% Bleigehalt. 



I. 0,713 g Substanz gaben 0,02049 g PbOg, entsprechend 0,01775 g Pb = 

 2,49% Pb. 



II. 0,698 g Substanz gaben 0,01998 g PbOg, entsprechend 0,01731 g Pb = 

 2,48% Pb. 



Analysen mit Zinn-Bleilegierungen von 1,05% Bleigehalt. 



I. 0,653 g Substanz gaben 0,0078 g PbOg, entsprechend 0,0068 g Pb = 

 1,04% Pb. 



II. 0,672 g Substanz gaben 0,008 g PbOg, entsprechend 0,007 g Pb = 

 1,04% Pb. 



