A. Westerkamp: Bestimmung des Bleis. 137 



Tropfen verdünnte Salpetersäure hinzugefügt. Es entstand sofort ein 

 blumenkohlartipes Salzgebilde, das noch etwa V4 Stunde lang auf den» 

 Wasserbade mit 10 bis 15 com verdünnter Salpetersäure behandelt 

 wurde. Nach dem Erkalten wurde die Lösung des Bleinitrats abfiltriert, 

 der Niederschlag so lange mit verdünnter Salpetersäure ausgewaschen, 

 bis im Waschwasser kein Bleinitrat mehr nachzuweisen war, und aus 

 der Lösung das Blei als Bleisuperoxyd an der Anode niedergeschlagen. 

 AehnlicheUntersuchungen liegen schon von Hollard u. Bertiaux') 

 vor. Diese Forscher fanden, daß allerhöchstens 1 mg Blei vom Zinn- 

 dioxyd zurückgehalten wird, wenn man 1 gder feingeraspelten Legierung 

 in einem 3.50 ccm- Gefäß mit 52 ccm Salpetersäure bei Gegenwart von 

 10,0 g Kupfer und einer um so geringeren Menge Wasser, je mehr 

 Zinn die Legierung enthält, behandelt, nach beendigter Einwirkung 

 auf 300 ccm verdünnt, einige Zeit auf dem Wasserbade erhitzt, um 

 das Zinndioxyd api Boden des Gefäßes zusammenzuballen, und nach dem 

 Erkalten das Blei aus der Bleinitratlösung an der Anode als Blei- 

 superoxyd niederschlägt. Nach dieser Methode soll also höchstens 

 1 mg Blei vom Zinndioxyd als zinnsaures Blei festgehalten werden. 

 Handelt es sich nun darum, nicht nur den Gehalt an Blei, sondern 

 auch den an Zinn festzustellen, wie dies z. B. bei Untersuchung der 

 Verzinnung des Innern von Konservenbüchsen der Fall ist, wo das 

 Reichsgesetz vorschreibt, daß die Innenseite nicht mehr als 1% Blei, 

 auf Zinn berechnet, enthalten darf, so kann man auch das einfachere 

 Verfahren einschlagen. Man kratzt dann mit dem Messer eine möglichst 

 feine Schicht herunter, behandelt diese nach der angegebenen Methode 

 und bestimmt das Blei, indem man es aus seiner Nitratlösung als Blei- 

 superoxyd an der Anode niederschlägt. Da nun beim Abkratzen des 

 Zinnüberzuges mehr oder weniger Eisen mit in die Lösung gelangt, 

 so muß man das Verhältnis von Blei zu Zinn kennen ; es ist also bei 

 Weißblechen eine Zinnbestimmung unumgänglich notwendig. Sofern 

 die Mengen des Eisens nicht zu groß sind, hat das in der Salpetersäure- 

 lösung sich vorfindende Eisen keinen wesentlichen Einfluß auf die Blei- 

 elektrolyse, eine Beobachtung, die auch von Hollard und Bertiaux 

 schon gemacht ist. Bei diesen Weißblechanalysen wurde auch der 

 Eisengehalt nach elektrolytischer Abscheidung des Bleis als PbOa auf 

 gewichtsanalytischem Wege ermittelt. Zur Bestimmung des Zinns 

 wurde der nach der Behandlung des Zinnüberzuges mit roter, rauchender 

 Salpetersäure vom spez. Gew. 1,52 auf dem Filter bleibende Rückstand, 

 bestehend aus Zinndioxyd und ganz geringen Mengen zinnsaurem Blei, 



») Ball. soc. chim. [3], 81, 1125—1131, vgl. auch Chem. Centralblatt 1905, 

 S. 121. 



