A. Tschirch u. J. Edner: Wertbestimmung des Rhabarber. 151 



herrührt und z.B. bei dem Phenol selbst nach der Gleichung verläuft: 



C8H4(NOa)N.NCl + CjHbOH + 2NaOH = 

 [Co H4 (NO2) N . N . Cß H4 ONa] + Na Gl + 2 Hj 0. 



Da die in den Rhabarberdrogen enthaltenen Oxymethyl- 

 anthrachinone Phenolcharakter besitzen, war zu erwarten, daß sie mit 

 p-Diazonitroanilin quantitativ ausfallen würden. Dies geschieht in 

 der Tat. 



Bei der Chrysophansäure vollzieht sich der Vorgang nach der 

 Gleichung: 



C6H4(N02)N-NC1 -{- Ci5H8 0a(OH)9 + 3NaOH = 

 [C8H4(NOa)N.N • Ci5H7 09(ONa)2] + NaCl + SHgO. 



Das Gewicht des Niederschlages verhält sich zum Gewichte des 

 in ihm enthaltenen Chrysophannols wie 4,47 : 2,54 (rund 4,5 : 2,5). 



Das Reagens wirdin folgender Weise bereitet: 5 g Paranitroanilin 

 werden in einer V2 Liter fassenden Stöpselflasche mit 25 ccm Wasser 

 und 6 ccm konzentrierter Schwefelsäure versetzt, nach dem Schütteln 

 noch 100 ccm Wasser und eine Lösung von 3 g Natriumnitrit in 25 ccm 

 Wasser zugesetzt und auf 500 ccm aufgefüllt. (Vor Licht geschützt 

 aufzubewahren.) 



Für den Versuch wird 0,5—1,0 der gepulverten Droge wiederholt 

 mit verdünntem alkoholischem Kali und zwar so lange gekocht, bis 

 nichts mehr aufgenommen wird. Die vereinigten Flüssigkeiten, die 

 sowohl die freien wie die abgespaltenen Oxyraethylanthrachinone und 

 auch die Spaltungsprodukte der Tannoglykoside enthalten, werden, 

 nachdem der Alkohol abdestilliert und mit Wasser verdünnt wurde, 

 mit Salzsäure angesäuert, der entstandene Niederschlag abfiltriert, mit 

 angesäuertem Wasser gewaschen und getrocknet. Filter samt Nieder- 

 schlag werden dann im Soxhlet mittelst Chloroform extrahiert. Dies löst 

 nur die Oxymethylanthrachinone, nicht die Rheumgerbsäuren. Die 

 Erschöpfung ist nach wenigen Stunden beendigt. Das Chloroform wird 

 dann abdestilliert und der Rückstand unter Erhitzen in 10 ccm 5%iger 

 Sodalösung gelöst und mit 50 ccm Wasser verdünnt. Zu dieser Lösung 

 setzt man dann 20 ccm der Diazolösung (siehe oben) hinzu, und unter 

 starkem ümschütteln tropfenweise Salzsäure bis zur Entfärbung der 

 Lösung und zur vollständigen Abscheidung des Farbstofi'es. Man 

 prüft, ob die Lösung sauer reagiert, und läßt einige Stunden stehen. 

 Dann wird durch ein bei 100° getrocknetes und gewogenes Filter 

 filtriert, bis zum Verschwinden der Salzsäurereaktion gewaschen, und 

 (nach dem Trocknen bei 70°) gewogen. 

 Die Ergebnisse waren folgende: 



