A. Tschirch u. H. Schulz: Harzbalsam von Pinus halepensis. 169 



Ausschüttelung mit Soda. 



Nachdem die ätherische Lösung durch Ammoniumkarbonatlösung 

 erschöpft war, erhielten wir durch Ausschütteln derselben mit 1 % Soda- 

 lösung noch einen zweiten sauren Anteil. Das GesamtgewiQht betrug 

 118 g, also ca. 5i>% des Rohproduktes. Die alkoholische Lösung der 

 ausgeschüttelten und mit salzsäurelialtigem Wasser zerlegten Säure 

 ließ sich mit alkoholischer Bleiacetatlösung in zwei Komponenten zer- 

 legen, in die ein alkoholunlösliches Bleisalz gebende Halepopinol- 

 säure und die ein alkohollösliches Bleisalz gebende H alepopinit Öl- 

 säure. 



IL Halepopinolsäure. 



Diese bildete ein in Alkohol unlösliches Bleisalz, und krystallisierte 

 in weißen, glänzenden Blättchen. Die Krystalle waren sehr schwer 

 zu erhalten, da sich die Säure unter dem Einfluß von Luft und Licht 

 veränderte, indem sich eine braune, schmierige Masse bildete. Der 

 Schmelzpunkt lag bei 148—149«. 



Die Elementaranalysen ergaben: 



1. 0,0964 g Säure gaben 0,2746 COg und 0,0861 H,0. 



2. 0,1990^ „ „ 0,5641 „ „ 0,1757 „ 



3. 0,2239 „ „ „ 0,6343 „ „ 0,1976 „ 

 Demnach gefunden in Prozenten: Berechnet für 



1. 2. 3. Im Mittel: CnHajOg: CiBHaiOg: 



C 77,70 77,31 77,20 77,43 77,86 77,43 



H 9,91 9,81 9,80 9,84 9,92 9,68. 



Säurezahl . . a) direkt 187,32. 



b) indirekt 187,32—196. 



Im Mittel aus 3 Bestimmungen . , 193,11. 



Verseifungszahl. a) kalt 232—246. 



b) heiß 246. 



Aus der Titration berechnet .... 12,93% K. 

 Die Formel C17H25KO2 verlangt . . . 13,00% K. 

 0,4898 g Silbersalz enthalten 0,1884 g AgCl = 28,89% Ag. 



CnHasAgOa verlangt . . . 29,27% Ag. 



Die Halepopinolsäure ist also eine Monokarbonsäure. 

 Die Untersuchung auf Methoxyl nach dem Zeiserschen Ver- 

 fahren verlief negativ. 



Cholesterinreaktionen. 



1. Lieb er mann' sehe Reaktion: violettblau, violettro', schmutzig 

 braun mit kleinem Stich ins Grüne. 



2. Salkowski-Hesse'sche Reaktion: HaS04 quittengelb, rot. Chloro- 

 form farblos. 



