160 A. Tschirch u. H. Schulz: Harzbalsam von Pinus halepensis. 



3. Tschugaeff sehe Reaktion: Essigsäure farblos. Acetylchlorid 

 dunkelbraun. 



4. Mach'sche Reaktion: rotbraun. 



5. Hirsch söhn 'sehe Reaktion: blaugrün, grün, braun, violett. 



6. Schiff 'sehe Reaktion: hellrot. 



Die krystallisierende Halepopinolsäure wurde auch er- 

 halten, indem wir das Rohharz mit verschiedenprozentigem Alkohol 

 digerierten. 



Zunächst wurde 70%iger Alkohol benutzt. Die Krystalle die hierbei 

 aus der Lösung erhalten wurden, waren von einer dicken braunen 

 Schmiere eingeschlossen. Nach dem Umkrystallisieren und Trocknen 

 hatten diese Krystalle den Schmp. 151 — 152°. 



Als sich in 70%igem Alkohol nichts mehr von dem Harz löste, 

 wurde mit 80%igem Alkohol ausgezogen. Zuerst waren die aus der 

 Lösung erhaltenen Krystalle auch hier von einer braunen, klebrigen 

 Schmiere eingeschlossen; nach mehrmaligem Umkrystallisieren wurden 

 dieselben aber bald rein. Schmp. 151 — 152°. 



Die Elementaranalysen ergaben: 



1. 0,1810 g Säure gaben 0,5214 CO3 und 0,1654 H3O. 



2. 0,2211 „ „ „ 0,6267 „ „ 0,1992 „ 



3. 0,2400 „ „ „ 0,6808 „ „ 0,2200 „ 



In Prozenten: Berechnet für 



1. 2. 3. Im Mittel: CnHgeOa: 



C 78,07 77,35 77,3 77,55 77,86 



H 10,15 10,20 10,0 10,11 9,92. 



Aus der Titration berechnet 13,54% K. 



C17H25KO2 erfordert 13,00% K. 



Der Rest des Harzes, welcher sich in 70 und 80%igem Alkohol 

 nicht gelöst hatte, wurde in Aethyl- und Methylalkohol gelöst. Auch 

 hieraus wurden einige Krystalle erzielt, die den Schmp. 152 — 153° 

 hatten. 



Eine krystallinische Säure erhielten wir aber auch durch 

 Destillation im Vakuum*) nach dem Verfahren von Thomas-Hill- 

 Easterfield. Das Rohharz wurde mit Petroläther digeriert. 



Die Menge des in Petroläther unlöslichen Harzes betrug ca. 10% 

 des Rohma -riales. (Fortsetzung folgt.) 



1) Berichte 1830, 23, 1921. 



