162 A. Tschirch o. H. Schulz: Harzbalsam von Pinus halepensis. 



III. Halepopinitolsäure. 



Diese Säure bildet ein in Alkohol lösliches Bleisalz und 

 krystallisiert nicht; sie ist amorph. Der Schmelzpunkt liegt bei 78—80°. 

 Die Elementaranalysen ergaben: 



1. 0,1101 g Säure ergaben 0,3074 COg und 0,1080 HgO. 



2. 0,1407 „ „ „ 0,3934 „ „ 0,1248 „ 



3. 0,1497 „ „ „ 0,4204 „ „ 0,1321 „ 



Gefunden in Prozenten. Berechnet für 



1. 2. 3. Im Mittel: CwHsoOa: 



C 76,14 76,25 76,10 76,16 76,8 



H 10,00 9,86 9,80 9,88 10,4. 



Säurezahl . . a) direkt 185,60-194,73. 



Im Mittel aus 4 Bestimmungen 188,06. 



b) indirekt 188,16—207,48. 



Verseifuogszahl, a) kalt 207,48—221,39. 



b) heiß , . . 246,64. 



Aus der Titration berechnet 13,52% K. 



CieHasOaK verlangt 13,54% K. 



Choiesterinreaktionen. 



1. Li eher mann 'sehe Reaktion: blau, violett, rot, braunrot. 



2. Salko wski-Hesse"8che Reaktion: gelbbraun, braunrot, nach 

 12 Stunden schmutzig kastanienbraun; Chloroform farblos. 



3. Hirschsohn'sche Reaktion: blaugrün, grün, schmutzig grün, 

 blauviolett. 



4. Tschugaeff'sche Reaktion: Essigsäure farblos; Acefylchlorid 

 gelbbraun. 



6. Machtiche Reaktion: rotbraun. 



6. Schi ff 'sehe Reaktion: dunkelbraunrot. 



Das ätherische Oel. 



Nachdem die ätherische Lösung des Harzes durch Alkali erschöpft 

 war, wurde der Aetber abdestilliert, und das ätherische Oel mit 

 Wasserdämpfen überdestilliert. Das Oel wurde mit Kochsalz aus- 

 gesalzen und mit Aether durch Ausschütteln im Scheidetrichter vom 

 Wasser getrennt. Der Aether wurde abdestilliert und das Oel mit 

 Chlorcalcium getrocknet. Das spezifische Gewicht war 0,8971. Das 

 Oel wurde bei Zutritt der Luft dunkler und verharzte schlieülich. 

 Siedepunkt 150- 152°. Gesamtausbeute 42 g = 21 %. 



Das Oel konnte in drei Fraktionen getrennt werden: 



1. 12u- löO" war hell, leicht beweglich, von angenehmem Geruch. 



2. 150—155" bildete die Hauptmenge und war etwas dunkler. 

 ■]. 155 — 100° war gering, bräunlich. 



