S. Eotbenfußer: Aldehyd- und Ketonkondensationen. B69 



Darstellung und Reinigung von ß Naphthylhydrazin (freie Base.) 



Bevor ich nun auf den experimentellen Teil eingehe, erwähne 

 ich, daß das salzsaure ß-Naphthylhydrazin nun im Handel zu haben 

 ist. Zur Zeit der Arbeiten über Kondensation mit verschiedenen 

 Zuckerarten war ich zur Selbstda«stellung gezwungen, die mich 

 einige praktische Erfahrungen gewinnen ließ, die ich hier wieder- 

 gebe. Das salzsaure ß-Naphthylhydrazin des Handels zeigte sich, 

 obwohl von einer der ersten chemischen Fabriken bezogen, wieder- 

 holt resp. immer stark salzsäurehaltig, was keine notwcLdige Er- 

 scheinung ist, ganz abgesehen davon, daß die Haltbarkeit des Pi äparates 

 durch die Anwesenheit der Säure nachteilig beeinflußt wird. Das 

 Präparat, welches in reinem Zustand fast weiß, trocken und sehr gut 

 haltbar ist, wird in feuchtem Zustand sehr bald braun und violett, 

 und bedingt bei Anwendung eine Verschmierung und Braunfärbung 

 der Präparate. Hat man nun ein derartiges Handelsprodukt in Händen, 

 so bewerkstelligt man eine Reinigung am besten in der Weise, daß 

 man das Präparat auf einen Saugtrichter bringt und mit Aether be- 

 handelt. Die Oxydationsprodukte sind in diesem sehr leicht löslich. 

 Nach wiederholtem Saugen derselben ätherischen Lösung über das 

 Präparat und schließlichem Nachwaschen mit reinem Aether erhält 

 man mit etwas Verlust ein brauchbares Präparat. Die Salzsäure ent- 

 fernt man am einfachsten durch Lösen des mit Aether gewaschenen 

 Präparates in möglichst wenig heißem 9G%igen Alkohol unter Zusatz 

 eines Ueberschusses an Natriumkarbonat, Kochen unterm Rückfluß- 

 kühler und nachfolgendem Abfiltrieren des entstandenen Chlornatriums 

 und noch vorhandenen überschüssigen Natriumkarbonats von der 

 Lösung, welche nun essigsaures ß-Naphthylhydrazin und eine der 

 freien Salzsäure entsprechende Menge von essigsaurem Natrium ent- 

 hält. Diese Lösung verwendet man sodann zur Kuppelung mit einem 

 Aldehyd. "Will man sich das freie ß-Naphthylhydrazin aus dem salz- 

 sauren Handelspräparat darstellen, so wird dasselbe mit wenig Wasser 

 zu einem feiaen Brei augerieben und unter Vermeidung von viel 

 Ueberschuß mit soviel kochendem Wasser versetzt, daß eben Lösung 

 eintritt. Die rasch abgesaugte Flüssigkeit wird mit Natronlauge oder 

 noch besser Natriumkarbonat oder auch Natriumbikarbonat unter Ver- 

 meidung großen Ueberschusses gefällt. Die dicke Flüssigkeit wird 

 nun am besten auf Eis rasch abgekühlt, die Krystalle von der Mutter- 

 lauge abgesaugt und mit kaltem Wasser gut nachgewaschen. Die 

 freie Base wird nun in möglichst wenig heißem Alkohol gelöst, filtriert, 

 und wenn die Flüssigkeit etwas abgekühlt ist, mit dem gleichen 

 Volumen Aether versetzt. Die Base krystallisiert sehr schön aus 



Arch. d. Pharm. CCXXXXV. Bd». 5. Heft. 24 



