400 W.Schwabe: Pseudotheobromin. 



H. Pommerehne^) erhielt bei der Analyse des von ihm dar- 

 gestellten Xanthinsilbers Werte, welche zwischen 52,69 and 55,23% Ag 

 schwankten. 



Zur Ueberführung des Xanthinsilbers in Pseudotheobromin ver- 

 fuhr ich zunächst nach dem von H. Pommerehne^) angegebenen 

 Verfahren. Das bei 120° getrocknete Xanthinsilber wurde zu diesem 

 Zweck mit etwas mehr als der berechneten Menge Jodmethyl im 

 geschlossenen Rohre zunächst einige Stunden im Dampfbade und als- 

 dann noch ebenso lange bei 130—140" erhitzt. Nach dem Verjagen 

 des geringen Ueberschusses an Jodmethyl wurde das Reaktionsprodukt 

 fein zerrieben, hierauf wiederholt mit Wasser ausgekocht und die 

 erzielten Lösungen eingeengt. Beim Erkalten derselben erfolgte die 

 Ausscheidung eines gelben, pulverigen, aus Xanthin bestehenden Stoffes, 

 welcher auch nach dem Ansäuern mit Salzsäure im wesentlichen 

 ungelöst blieb. Das Filtrat hiervon lieferte beim weiteren Verdunsten 

 feine, zu Drusen vereinigte Nadeln von den Eigenschaften des Pseudo- 

 theobrominhydrochlorids. Die Ausbeute an dieser Verbindung war 

 jedoch eine sehr mäßige; sie entsprach bei weitem nicht dem Resultate, 

 welches H. Pommerehne unter den gleichen Bedingungen erzielte 

 (20% vom angewendeten Xanthin). 



Nach den günstigen Erfahrungen, welche ich bei der Methylierung 

 des Theophyllins mit Methylsulfat gemacht hatte, versuchte ich daher 

 mit Hilfe dieses Agens zu glatteren Resultaten zu gelangen. Ich 

 brachte zu diesem Zwecke Xanthinsilber mit Methylsulfat in solcher 

 Menge zusammen, daß dasselbe in eine breiartige Masse verwandelt 

 wurde. Hierbei konnte eine schwache Wärmeentwickelung konstatiert 

 werden. Nachdem das Gemisch 24 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur 

 gut verschlossen gestanden hatte, wurde das im Ueberschuß angewendete 

 Methylsulfat durch Erhitzen im Sandbade nach Möglichkeit verjagt 

 und der trockene Rückstand alsdann im Soxhl et sehen Apparate mit 

 Chloroform erschöpft. Es ging jedoch nichts von Belang in dieses 

 Lösungsmittel über. 



Der Rückstand wurde daher wiederholt mit Wasser ausgekocht, 

 die erzielten Lösungen durch Salzsäure von Silber befreit und zur 

 Krystallisation eingedampft. Es resultierte hierbei eine geringe Menge 

 feiner, weißer Nadeln, die nach ihrem Verhalten wohl als Pseudo- 

 theobrominhydrochlorid anzusprechen waren. Eine weitere Identifizierung 

 scheiterte jedoch an der geringen Ausbeute, in welcher diese Kryställchen 

 nur erhalten wurden. (Fortsetzung folgt.) 



1) Dieses Archiv 1896, 369. 



2) Ibid. 1898, 107. 



