W. Schwabe: Pseudotheobromin. 401 



Das Resultat änderte sich auch nicht wesentlich, als das Xanthin- 

 silber mit Methylsulfat mehrere Stunden lang im Dampfbade erhitzt 

 wurde. Erst als die Temperatur bei dem Erhitzen auf löO** gesteigert '^"^' 

 wurde, war ein glatterer Reaktionsverlauf zu konstatieren. NEW 



Nachdem das im Ueberschuß angewendete Methylsulfat von dem '»öTa 

 Reaktionsprodukte möglichst abgetropft war, wurde letzteres in heißem ^aR 

 Wasser gelöst, die erzielte Lösung durch Salzsäure von Silber und 

 durch Chlorbaryum von Schwefelsäure befreit und hierauf eingedampft. 

 Beim Erkalten schieden sich reichliche Mengen von feinen Nadeln aus, 

 welche durch Umkrystallisieren aus heißem, salzsäurehaltigem Wasser 

 leicht gereinigt werden konnten. Die Ausbeuten an Pseudotheobromin- 

 hydrochlorid betrugen hierbei anfänglich etwa 20% vom angewendeten 

 Xanthin, allmählich gelang es jedoch, dieselben auf 35 — 40% zu steigern. 

 Es erwies sich jedoch als zweckmäßig, nur je 4—5 g Xanthinsilber 

 mit Methylsulfat in Reaktion zu versetzen. Ferner war es erforderlich, 

 die Niederschläge von Chlorsilber und Barynmsulfat wiederholt mit 

 Wasser auszukochen, da dieselben beträchtliche Mengen von Pseudo- 

 theobrominhydrochlorid zurückhielten. 



Zur Isolierung des in den letzten Mutterlaugen enthaltenen, nur 

 schwierig auskrystallisierenden Pseudotheobrominhydrochlorids fällte 

 ich dasselbe in Gestalt seines sehr schwer löslichen Golddoppelsalzes aus, 

 wusch letzteres nach dem Absaugen mit kleinen Mengen Wasser aus, 

 suspendierte es hierauf in Wasser und zerlegte es schließlich unter 

 Erwärmen mit Schwefelwasserstoff. Aus den eingeengten Lösungen 

 krystallisierte dann das Hydrochlorid leicht wieder aus. 



Die auf diese Weise erhaltene Verbindung erwies sich als 

 identisch mit dem Hydrochlorid des von H. Pommerehne dar- 

 gestellten Pseudotheobromins. 



Pseudotheobrominhydrochlorid: C7H8N4O2, HCl + H2O. 

 Das nach obigen Angaben als direktes Reaktionsprodukt erhaltene 

 Hydrochlorid bildete nach dem Umkrystallisieren 1 — 2 cm lange weiße 

 Nadeln. 



0,2674 g des bei 100° getrockneten Salzes erforderten zur Neutralisation 

 9,9 com Normal-Kalilauge (Phenolphthalein als Indikator). 



Gefunden : Berechnet für C7 Hg N4 Og, H Cl : 



HCl 16,67 16,85. 



0,6469 g eines aus freiem Pseudotheobromin dargestellten Hydrochlorids 

 verlorer. bei 100° 0,0501 g an Gewicht. Der Trockenrückstand erforderte zur 

 Neutralisation 27,8 com Vio Normal-Kalilauge (Phenolphthalein als Indikator). 

 Gefunden : Berechnet für C7 Hg N4 Og, H Cl + HjO : 



H2O 7,74 7,67 



HCl 17,00 16,86. 



Aroh. d. Pharm. CCXXXXV. Bds. 6. Heft. 26 



