46d H. H^rissey: Prulaiirasin, 



Gleichgültig, ob man Wasser oder Alkohol zur Extraktion 

 angewendet hat, sind die erhaltenen Auszüge, nach Zusatz von etwas 

 Calciumkarbonat, bei vermindertem Druck bis auf einen Rückstand 

 von etwa 200 ccm abzudestilheren, welchen man alsdann mit dem 

 vierfachen Volum Alkohol von 85% versetzt. Hierdurch scheidet 

 sich ein voluminöser Niederschlag aus, welchen man nach Verlauf 

 von 24 Stunden abfiltriert und beseitigt. Die klare Flüssigkeit ist 

 hierauf zunächst im Wasserbade, dann unter vermindertem Druck 

 in einem Kolben zur Trockne abzudestilheren und der Rückstand 

 am Rückflußkühler 5 mal mit je 200 ccm Essigäther, der mit Wasser 

 gesättigt ist, auszukochen. Die so erhaltenen Auszüge werden als- 

 daijn vollständig verdampft und der Rückstand in 250 ccm Wasser 

 gelöst. Nach dem Klären dieser Lösung durch Schütteln mit etwas 

 Calciumkarbonat und darauffolgendem Filtrieren wird dieselbe zur 

 Beseitigung einer Anzahl störend wirkender Verunreinigungen vier- 

 bis fünfmal mit dem doppelten Volum Aether geschüttelt und hierauf 

 bei niedriger Temperatur und Gegenwart von Calciumkarbonat zur 

 Trockne eingedampft. Der Rückstand ist alsdann am Rückfluß- 

 kühler mit 250 ccm wasserfreiem Essigäther auszukochen. 



Von diesem Stadium der Darstellung des Pnilaurasins an ist 

 es von Wichtigkeit, nur vollkommen reine und gut entwässerte 

 orgarüsche Lösungsmittel zur weiteren Reinigung anzuwenden. 



Diese letzte Lösung in Essigäther ist nur noch sehr wenig 

 gefärbt, so daß sie beim Verdampfen unter vermindertem Druck 

 40 — 45 g eines Rückstandes hefert, welcher fähig ist, vollständig zu 

 krystaUisieren, namenthch wenn man ihn mit einem Krystall von 

 früher bereits dargestelltem Prulaurasin impft. Wenn man ver- 

 sucht, diesen Rückstand mit wenig Alkohol oder Essigäther zu be- 

 handeln und schüeßHch damit zu waschen und abzusaugen, so löst 

 er sich rasch in den hierbei angewendeten Flüssigkeiten, sobald 

 dieselben in genügender Menge zur Anwendung gelangen, wieder auf. 

 Andererseits darf man diesen krystallJsierten Rückstand nicht ohne 

 weiteres als homogen betrachten, vielmehr ist es vorzuziehen, den- 

 selben noch aus einem geeigneten Lösungsmittel umzukrystallisieren. 

 Man löst ihn zu diesem Zwecke entweder von neuem in wasserfreiem 

 Essigäther oder besser in einem Gemisch von Essigäther und Toluol 

 oder von Essigäther und Chloroform. Die heiß bereiteten Lösungen 

 scheiden einen Teil des Glykosids in Extraktform ab, der jedoch 

 alsbald krystallinisch erstarrt. Man erhält jedoch ein vollständig 

 w^eißes, gut krystallisiertes Produkt, wenn man der erkalteten 

 Lösung kleine Mengen reinen, wasserfreien Aethers zufügt. Die 

 Krystallisationen erfolgen dann im allgemeinen innerhalb einiger Tage. 



