620 A. Partheil: Mennige. 



das jetzt noch gültige IV. Deutsche Arzneibuch vor. Die Vorschrift 

 lautet : 



2,5 g Mennige werden mit 0,5 g Oxalsäure innig verrieben; 

 das Gemenge wird hierauf langsam in 10 ccm heiße Salpetersäure 

 eingetragen und mit 25 ccm siedendem Wasser allmählich vermischt, 

 diese Mischung soll sich vollkommen lösen oder darf höchstens 

 einen nicht über 0,035 g betragenden Rückstand hinterlassen. 



Sie erfuhr von K. Dieterich^) bald eine vernichtende 

 Kritik: ,,Die Lösung mit Oxalsäure ist viel schwerer zu erzielen, als 

 nach der Methode des D. A.-B. III. Jedenfalls kann es, wie es uns 

 oft passiert ist, vorkommen, daß weit mehr, als die vorgeschriebene 

 Menge Oxalsäure (soll wohl heißen ,, Salpetersäure") angewendet 

 werden muß. Sehr viel kommt es jedenfalls auch auf die mehr oder 

 minder innige Mischung von Oxalsäure und Mennige an." ,,Die 

 Methode ist vöUig unbrauchbar." Er schlägt dafür vor: 2,5 g 

 Mennige mit 0,5 g Oxalsäure zu mischen, das Gemisch in 15 ccm 

 heißer Salpetersäure zu lösen und die Lösung mit 25 ccm heißem 

 Wasser zu verdünnen. 



In der Tat ist die Methode des D. A.-B. IV vollständig un- 

 brauchbar, mir scheint aber bisher noch nirgends auf die Fehler- 

 quelle derselben aufmerksam gemacht zu sein, und weil diese Fehler- 

 quelle nicht berücksichtigt wurde, konnten auch die zur Verbesserung 

 der Methode vorgeschlagenen Wege nicht zum Ziele führen. Der 

 Fehler beruht nämlich darin, daß eine salpetersaure Lösung von 

 Bleinitrat durch Oxalsäure eine Fällung erleidet. 



2,5 g Mennige entsprechen 3,62 g Bleinitrat, zu dessen Bildung 

 1,38 g HNO3 = 4,8 ccm der 25% igen Säure nötig sind. 10 ccm 

 offizinelle Salpetersäure enthalten 2,8825 g HNO3. 



2,5 g Mennige erfordern 0,4564 g krystaUisierter Oxalsäure, 

 die Prüfungsvorschrift des D. A.-B. IV läßt 0,5 g Oxalsäure ver- 

 wenden, also einen Ueberschuß von 0,0436 g. 



Zur Prüfung, wie dieser Ueberschuß an Oxalsäure wirkt, 

 wurde eine Lösung von je 3,62 g Bleinitrat in 20 ccm Wasser mit 

 5 ccm Salpetersäure auf dem Wasserbade erhitzt und dann mit 

 5 ccm einer wässerigen Lösung von 



1. 0,04 g Oxalsäure 



2. 0,14 „ 



3. 0,24 „ „ 

 versetzt. 



^) Helfenb. Annalen 1900, 70 und 1901, letzteres nach Pharm. 

 Centralh. 1901, 417. 



