F. Herr mann: Rottlerin. /)81 



Ich hatte vorstehend bemerkt, daß es mir nicht gelungen war, 

 das liarzartige Zwischenprodukt in eine krystaUinische Form zu 

 bringen; aucli die mit alkoholisclier Kalilauge in verschiedener 

 Konzentration im Bombenrohr ausgeführten Spaltungsversuche 

 führten zu keinem Resviltat. Hingegen war es mir möglich, durch 

 eine sorgsam ausgeführte Oxydation des in Alkali gelösten Körpers 

 mit Wasserstoffsu])eroxyd zu einem gut krystallisierenden Körper 

 zu gelangen, welcher sich als eine zweibasische Karbonsäure erwäes. 



Die Oxydation führte ich wie folgt aus: 



Das harzige Produkt ^\■urde in dreiprozentiger Natronlauge 

 gelöst, mit so viel 10 volumprozentiger Wasserstoffsu])eroxyd- 

 lösung versetzt, daß auf 5,0 g Substanz 200 g Wasserstoffsuper- 

 oxydlösung kamen, und dieses Gemisch bei einer 70*^ nicht über- 

 steigenden Temperatur fünf bis sechs Stunden lang erhitzt. Die 

 anfangs schwarzgrüne Flüssigkeit wurde allmählich dunkelbraun, 

 später hellbraun und schließlich hellgelb. Die Flüssigkeit säuerte 

 ich hierauf mit verdünnter Schwefelsäure an und schüttelte wieder- 

 holt mit Aether aus. Nach dem Verdunsten des letzteren blieb eine 

 gelblichbraune Harzmassc zurück, die nach Verlauf von 24 Stunden 

 deuthch krystaUinische Form zeigte. Durch wiederholtes Auskochen 

 mit Wasser und Umkrystallisieren des Abdampfrückstandes mit 

 Wasser unter Beifügung von Tierkohle und schließlich aus ver- 

 dünntem Alkohol konnte ich eine in farblosen, sternförmig ange- 

 geordneten feinen Nadeln krystaUisierende Säure erhalten, welche 

 den scharfen Schmp. 184" zeigte. Die Säure löst sich sehr leicht 

 in Aethei-, absolutem Alkohol, Benzol, Chloroform, Essigester; schwer 

 in heißem Wasser. Gegen Permanganatlösung in der Kälte ist die 

 , Säure beständig. Sie läßt sich sublimieren. Der sublimierte Körper 

 aus Alkohol umkrystallisiert, zeigte den gleichen Schmelzpunkt Mie 

 das Ausgangsmaterial, ein Beweis dafür, daß bei dem Sublimations- 

 prozeß eine Veränderung mit der Säure, z. B. eine Kohlendioxyd- 

 abspaltung, nicht eingetreten ist. Die mit der gut getrockneten 

 Substanz ausgeführten Elementaranalysen lieferten folgende Werte: 



1. 0,1072 g gaben 0,2821 g CO2 und 0,0553 g H,0. 



2. 0,1162 „ „ 0,3052 „ „ „ 0,0600 „ „ 



3. 0,1297 „ „ 0,3414 „ „ „ 0,0672 „ „ 



Gefunden: Berechnet für 



1. 2. 3. Cj.HieO^: 



C 71,67 71,64 71,78 71,8% 



H 5,77 5,77 5,8 5,6 ., 



Eine Säure von dieser Zusammensetzung und dem Schmelz- 

 punkt 184'' ist zurzeit noch unbekannt. 



