600 K. Feist: Alkaloide und Bitterstoffe der Columbowurzel. 



Die Elementaranalysen des bei 100" getrockneten Jodides 

 ergaben : 



1. 0,1400 g lief. 0,058 g H^O = 4,7% H u. 0,257 g CO2 = 

 50,1% C. 



2. 0,1946 g lief. 0,0759 g H,0 = 4,4% H u. 0,366 g CO., = 

 50,5% C. 



3. 0,1971 g lief. 0,0796 g HgO = 4,5% H u. 0,3682 g CO^ = 

 50,95% C. 



Die Methoxylbestimmung nach Zeisel ergab: 



0,2240 g lieferte 0,3943 g AgJ = 23,2% (OCH3). 

 Gefunden: Berechnet für 



25,6 

 4,5 

 50,9 

 25,0 f. 4(OCH3)-Gruppen. 



Krystallwasser enthält das Columbaminjodid ebensowenig, 

 wie Berberin Jodid. Der geringe Gewichtsverlust ist auf mechanisch 

 anhaftendes Wasser zurückzuführen. Die Analysen werte stehen 

 im Einklänge mit der berechneten Formel. G ü n z e 1 fand den 

 Kohlenstoffgehalt des Jodids zu niedrig. Als Gründe dafür gibt 

 er die Möglichkeit des Vorhandenseins von Perjodiden und feiner 

 die Verunreinigung mit Jateorrhizin an. Nach meinen Be- 

 obachtungen hält das Columbaminjodid eine geringe Menge Wasser 

 sehr fest und gibt sie erst nach längerem Trocknen bei 100°, besser 

 im Vakuumtrockenschranke bei 100'' ab. Wahrscheinlich ist die 

 Differenz im Kohlenstoffgehalte bei G ü n z e 1 hierauf zurück- 

 zuführen, zumal, da er den Wasserstoffgehalt zu hoch gefunden hat. 



Vielleicht ist G ü n z e 1 's Analysenmaterial auch mit Palmatin 

 verunreinigt gewesen, das dem Columbamin sehr ähnhch ist und 

 etwas weniger Kohlenstoff enthält. 



Die Methoxylbestimmung steht mit der G ü n z e l's in Ueber- 

 einstimmung und weist auf 4 Methoxylgruppen hin. 



Noch geeigneter zu den Analysen als das Jodid mußte wegen 

 des kleineren Moleküls und der leichteren Verbrennbarkeit das 

 Chlorid und das Nitrat sein. 



Chlorid des Columbamins: C21H22NO5 . Cl. 



Es wurde aus perjodidfreiem Jodid durch Umsetzen mit 

 Chlorsilber, ebenso wie G ü n z e 1 angibt, erhalten. Man schüttelt 

 zu dem ZAvecke das Columbaminjodid mit Wasser an, setzt einige 

 Tropfen Salzsäure zu und erwärmt mit Chlorsilber im Ueberschuß, 

 bis eine herausgenommene Probe mit Goldchlorid keine Braun- 



