K. Feist: AlUaloide und I^itterstoffe der fohnnbctwurz«-!. 001 



färbung, sondern (Gelbfärbung hervorruft. Alsdann ^\ird vom 

 Halogensilber abfiltriert und die Lösung zur Krystallisation ein- 

 gedunstet. Man erhält dabei das Columbaniinchlorid in zwei Formen : 



1. gelbbraune Säulen und 



2. feine gelbe Nadeln. 



Die Schmelzpunkte beider Kry stallformen sind unscliarf. 

 Der der gelbbraunen Säulen liegt um 184** und der der gelben Nadeln 

 um 194", wobei Zersetzung unter Emporsclinellen eintritt. Durch 

 Krystallisation läßt sich die eine Form in die andere überführen. 

 Ihre Verschiedenheit beruht nur auf einem verschiedenen Wasser- 

 gehalte, wie G ü n z e 1 bereits gezeigt hat. 



Zu den folgenden Analysen verwendete ich nur die gelb- 

 braunen Säiilen: 



1. 0,1688 g verlor bei 100" 0,029:} g = 17,3% HgO; 



0,1395 g der wasserfreien Verbindung lieferte bei der Chlor- 

 bestimmung nach Carius 0,0503 g AgCl = 8,9% Cl. 



2. 0,1735 g verlor bei 100" 0,0297 g = 17,1% HgO; 



0,1439 g wasserfreie Substanz lieferte 0,0515 g AgCl = 8,90oCl. 



3. 0,2072 g verlor bei 100» 0,0342 g = 16,5% HgO. 



Durch das Trocknen bei 100° wurde das Columbaminchlorid 

 ziemhch dunkel gefärbt; es A^a^ daher zu befürchten, daß bei dieser 

 Temperatur bereits eine gewisse Zersetzung einträte. Um das zu 

 entscheiden, wurde eine weitere Wasserbestimmung im Vakuum 

 ausgeführt. Dazu verblieb das fein geriebene Chlorid so lange im 

 Exsikkator, bis eine Gewichtsabnahme nicht mehr stattfand. Die 

 Farbenänderung war dieselbe wie beim Trocknen bei 100". 



4. 0,1936 g verlor dabei 0,0342 g = 16,0% H,0. 



H„0 



G ü n z e 1 's Wasserbestimmungen führten ihn zur Annahme 

 von 4 Molekülen Krystallwasser ; seine Chlorbestimmungen gaben 

 den meinigen ähnliche Werte. 



Nun bestand noch die Möglichkeit, daß das Columbamin- 

 chlorid eine größere Menge Salzsäure angelagert enthielt und z. T. 

 beim Trocknen abspaltete. Um das zu entscheiden, wurde von dem 



