K. Feist: Alkaloid«' und liitterstofff der Coluiiibownrzel. 003 



Nitrat des C o 1 u m b a m ins: (C21H22NO5 .NO3 + 21/, H2O). 



Die Daistellunt^ des Nitrates bereitete Schwierigkeiten, weil 

 sieh das Halogensilber beim Umsetzen des Jodides mit Silbeinitrat 

 ohne Ansäuern mit Salpetersäure nieht abschied, sondern kolloidal 

 gelöst blieb. Andererseits bewirkte aber die zugesetzte Salpeter- 

 säure stets eine tiefer greifende Zersetzung. 



Die Abscheidung des Halogensilbers gelang schließlich durch 

 Schütteln mit Kieselgur, wobei uuv eine Spur Salpetersäure zu- 

 gesetzt zu werden brauchte. 



Beim Eindunsten der Lösung resultierte das Nitrat in zitronen- 

 gelben Nadeln, die in Alkohol und Wasser ziemlich leicht löslich 

 sind. Es schmilzt bei 232" unter Emporschnellen. 



Die Analysen lieferten folgende Werte 



1. 0,1997 g verlor bei 100" 0,0194 g = 9,ö% H,0. 



2.0,1612,, „ „ 100" 0,0150,, = 9,3 ,, 



Gefunden: Berechnet für 



1. 2. (C.,,H2.,N05.NOn-f- 21/0 HjO): 



H2O 9,5 9,3 9,5 



3. 0,1462 g wasserfreies Nitrat lieferte 0,0703 g HoO == 5,3% H 

 und 0,3149 g COo = 58,7% C. 



Gefunden: Berechnet für C2iH.,oN05. NO3: 



H 5,3 5,2 



C 58,7 58,6 



Die Analyse des Nitrates stimmte daher mit der aufgestellten 

 Formel überein. 



Saures Sulfat des Columbamins. Das saure 

 Columbaminsulfat wurde analog dem Nitrate durch Umsetzen 

 des Jodides mit Silbersulfat unter Zusatz von etwas Schwefelsäure 

 erhalten. Das überschüssige Silber wurde dui'ch Einleiten von 

 Schwefelwasserstoff entfernt. 



Man erhält ebenso wie bei der Darstellung des Berberin- 

 sulfates stets das saure Salz, weil es wesentlich schwerer löshch ist 

 als das Neutralsalz. 



Es bildet gelbe Prismen, die bei 222" unter Zersetzung schmelzen. 



T e t r a h y d r o - C o 1 u m b a m i n : C2iH.,5N05. 

 Zur Ueberführung des quartären Columbamins in die tertiäre 

 Tetrahydroverbindung verwendete ich anfangs, nach der Angabe 

 (t ü n z e 1 ' s . das Jodid des Columbamins. Dieses wurde zu dem 

 Zwecke in heißem Wasser gelöst, mit gekörntem Zink, Essigsäure 

 und verdünnter Schwefelsäure versetzt und erwärmt, bis die Flüssig- 

 keit farblos geworden war. Dann wurde vom Zink abfiltriert. 



