K. Feist: Alkaloide und Bitterstoffe der Colunibowurzel. 60ö 



Das Tetraliyclro-Columbamin eignete sicli infolge seines kleineren 

 Molekulargewichtes noch besser als die Salze des Colunibamins 

 zur Festlegung der empirischen Formel. 



Zunächst stellte ich zur Ermittelung der Molekulargröße 

 das Platinsalz des Tetrahydro-Columbamin.s dar, das auch G ü n z e 1 

 beschreibt. 



Platinsalz des Tetrahydro-Columbamins: 



Es wird analog dem Goldsalze des Columbamins erhalten. 

 Es bildet ein fast unlösliches, graugelbes Pulver, das bei 228" unter 

 Zersetzung schmilzt. 



Die Platinbestini mung des trockenen Doppelsalzes ergab: 



0,2011 g lieferte 0,035 g Pt = 17,4%. 



Gefunden: Berechnet für (C,iH,jN05)2HoPtCl6: 



Pt 17,4 16,9 



Das Ergebnis stand daher mit der aufgestellten Formel in 

 X"'ebereinstimmung, wenn man berücksichtigt, daß das Platinsalz 

 infolge seiner Unlöslichkeit nicht umkrystaUisiert werden konnte. 



Zu den folgenden Analysen verw^endete ich die freie Base, 

 die sich als wasserfrei erwies. 



a) Eleinentaranalysen. 



1. 0,1746 g lieferte 0,0961 g H.^O -= 6,2% H und 0,435 g CO, 

 = 68,1% C. 



2. 0,1605 g lieferte 0,0945 g HoO = 6,6% H und 0,4015 g CO. 

 -= 68,2% C. 



b) Methoxylbestimmungen nacli Z e i s e 1. 



l. 0,2270 g lieferte 0,542 g AgJ = 31,5% OCH3. 



2.0,1478,, „ 0,3696,, „ =35,0,, 



Gefunden: Berechnet für 



1. 2. 3. 4. C21H25NO5 und 4 {OCH3)-Gruppen: 



H 6,2 6,6 — — 6,8 



C 68,1 68,2 — — 67,9 



OCH3 — — 31,5 35,0 33,4 



Die Elementaranalysen des Tetrahydro-Columbamins be- 

 stätigten ebenfalls die für Columbamin aufgestellte Formel und 

 sie zeigten, daß Columbamin analog dem Uebergange des Berberins 

 in Tetrahydroberberin in das um 3 Wasserstoffatome reichere 

 Tetrahydro-Columbamin übergegangen war. 



Das Vorhandensein von 4 Methoxylgruppen im Columbamin 

 konnte auch hier nochmals bestätigt werden. 



