606 K. Feist: Alkaloide und Bitterstoffe der Columbowiirzel. 



G ü n z e 1 hat eigentümlicherweise den Kohlenstoffgehalt 

 zu groß gefunden. Eine Erklärung kann ich dafür nicht finden. 



T e t r a h y d r o - C o 1 u m b a m i n - S u 1 f a t. Es wird 

 durch Lösen von Tetrahydro-Columbamin in verdünnter, warmer 

 Schwefelsäure erhalten. Beim Erkalten krystaUisiert es in Form 

 von weißen, seidenglänzenden Nadeln aus, die in kaltem Wasser 

 ziemlich schwer löslich sind. 



Tetra hydro-Columbamin-Chlorid. Das Chlo- 

 rid, das schon G ü n z e 1 beschreibt, wird ebenso wie das Sulfat 

 dargestellt. Es bildet ein farbloses, feinkrystallinisches Pulver, 

 das in kaltem Wasser sehr schwer löslich ist, aus heißem aber 

 leicht umkrystallisiert werden kann. Es beginnt bei 150° zu schmelzen 

 und ist bei 215'' vollständig geschmolzen. 



Spaltungsversuche des Tetrahydro-Columbamins. 



Das Tetrahydro-Berberin ist von J. G a d a m e r^) in 

 2 optisch-aktive Komponenten : 1- und d-Canadin, gespalten worden. 

 Wenn es nun möglich gewesen wäre, das Tetrahydro-Columbamin 

 im gleichen Sinne zu zerlegen, so hätten daraus bereits Schlüsse 

 auf die Konstitution des Columbamins gezogen Averden können 

 und für dessen Verwandtschaft zum Berberin wäre ein weiterer 

 Beweis erbracht worden. 



1. Versuch, lg Tetrahj^dro-Colvunbamin wurde in 10 ccm 

 30% ige Essigsäure gelöst, in die siedende Lösung 0,5 g fein zerriebenes 

 monobromkampfersulfosaiu'es Ammon eingetragen und beiseite ge- 

 stellt. Nach dem Erkalten war eine Abscheidung nicht eingetreten. 

 Auf Zusatz von Wasser schied sich ein Teil der freien Base als öliger 

 Körper ab, der von der Lösung getrennt wurde. Die Lösung selbst 

 wurde mit Ammoniak übersättigt, mit Chloroform ausgeschüttelt und 

 die Chloroformlösung jaolarisiert . Es zeigte sich jedoch keine Spur 

 von Drehung, sodaß unter diesen Bedingungen eine Spaltung nicht 

 eingetreten war. 



2. Versuch. Ein zweiter Versuch ^soirde mit einer berechneten • 

 Menge Chinasäure in wässeriger Lösung ausgefülirt, und die Lösvuig 

 verdunsten gelassen; aber auch hier war nvu- ein negativer PJrfolg zu 

 verzeichnen, weil das chinasaure Salz nicht zvu* Ivrjstallisation zu 

 bringen war. 



3. Versuch. Ebensowenig fülu'te die Verwendung von 

 d-Weinsäiu*e bei gewöhnlicher Temperatur zum Ziel, weil auch hier 

 keine Krystallisation eintrat. 



4. Versuch. Da die freie Base in essigsatu'er Lösung mit 

 monobromkampfersulfosaurem Ammon nicht reagiert hatte, stellte 



1) Dieses Archiv 239, 648 (1901). 



