K. Feist: Alkaloide und Bitterstoffe der Columbowurzel. 615 



Der Columbamin-Methyläther besitzt 5 Methoxylgruppen, 

 2 davon entfallen auf das aus alkalischer Lösung gewonnene Cory- 

 daldin : 



Es war nun mit der Möglichkeit zu rechnen, daß die anderen 

 Methoxylgruppen, wie beim Berberin und Corydahn, im Ringe I 

 sitzen könnten, und daß sich daher eine Trimethoxy-o-Phtalsäure 

 isolieren lassen würde. 



Um die gewonnene Verbindung darauf zu prüfen, unterwarf 

 ich sie zunächst einer Molekulargewichtsbestimmung, die folgendes 

 Ergebrüs hatte: 



0,1466 g erhöhte den Siedepunkt von 27,6 g frisch gereinigtem 

 Chloroform um 0,075", woraus sich eine Molekulargröße von 258,5 

 ergibt. 



Gefunden: Berechnet für CnHigO^: 



258,5 256,1 



Die Molekulargröße stimmte daher mit dem berechneten 

 Werte überein. 



Einen weiteren Anhaltspunkt mußte die Titration geben, 

 wobei ebenfalls kein Material verloren ging. Dabei wurden von 

 0,2424 g, unter Verwendung von Phenolphtalein als Indikator, 

 17,94 ccm n/jo Kalilauge gebunden. Unter Zugrundelegung von 

 2 Karboxylgruppen hätten 18,99 ccm "/k, Kalilauge gebunden 

 werden müssen. 



Auch die Titration stimmte daher leidlich auf den vermuteten 

 Körper. Den endgültigen Beweis mußte jedoch die Methoxyl- 

 bestimmung erbringen. 



Dabei lieferte 0,1086 g Substanz 0,2517 g AgJ = 30,6% (OCH3). 



Aus der Berechnung ergeben sich für CnH^gO, und 3 (OCH3)- 

 Gruppen 35,5%. Hiernach lag anscheinend die reine Verbindung 

 noch nicht vor. Ich stellte daher weitere Oxydationen an und 

 suchte etwas mehr von dem Körper zu gewinnen. 



Den Rückstand von der Methoxylbestimmung unterwarf 

 ich der Destillation und schüttelte das Destillat mit Aether aus, 



