618 K. Feist: Alkaloide und Bitterstoffe der Columbowurzel. 



Ein Teil Pyrogallol oder Gallussäure wird mit 4 Teilen Ammo- 

 niumkarbonat und 4 Teilen Wasser 12 Stunden lang im Digestor auf 

 130" erhitzt. Die entstandene Masse wird in überschüssige verdünnte 

 Schwefelsäure eingetragen und die saxire Flüssigkeit mit Aether extra- 

 hiert. Der Verdunstungsrückstand des Aethers wird in heißem Wasser 

 gelöst und in die Lösung frisch gefälltes Baryumkarbonat in solcher 

 Menge eingetragen, daß die Reaktion noch sauer bleibt. Hierbei 

 entsteht das schwerlösliche Barytsalz der Gallokarbonsäure, das vmgelöst 

 bleibt, während das Baryunisalz der Pyrogallokarbonsäure in Lösung 

 ist und entfernt werden kann. Durch Zerlegung der Baryumsalze 

 mit Salzsäure erhält man die in kaltem Wasser schwerlöslichen freien 

 Säuren. 



Unter Verwendung von Pyrogallol und Befolgung der Angaben 

 erhielt ich auch leicht beim Erhitzen in der Druckflasche im Auto- 

 klaven auf 130° Pyrogallokarbonsäure, dagegen keine Gallokarbon- 

 säure. Ebensowenig hatte ich Erfolg, als ich an Stelle von Ammo- 

 niumkarbonat Kaliumkarbonat verwendete und auf 180° erhitzte. 

 Auch bei Verwendung von Gallussäure konnte ich nicht die ge- 

 wünschte Säure erhalten. Im letzten Falle wurde stets nur Gallus- 

 säure wiedergewonnen. 



Die Darstellung der Gallokarbonsäure gelang schließlich nach 

 einem neuen, von K. B r u n n e r^) angegebenen Verfahren, wonach 

 Gallussäure mit Kaliumbikarbonat bei Gegenwart von Glyzerin 

 in einer Kupferflasche im Kohlensäurestrom 10 Stunden lang auf 

 180° erhitzt werden soll. Bei meinen Versuchen bewährte sich 

 die Kupferflasche nicht; es ging stets viel Kupfer dabei in Lösung, 

 das sauerstoffübertragend auf die gebildete Säure wirkte. Das 

 zehnstündige Erhitzen kürzte ich auf 5 Stunden ab. Ich verfuhr 

 in folgender Weise: 



10 g bei 100° getrocknete Gallussäure, 20 g möglichst wasser- 

 freies Glyzerin und 40 g Kaliumbikarbonat wurden in einem Kolben 

 im Oelbade 5 Stunden lang auf 170 bis höchstens 180° erhitzt und 

 während des Erhitzens auf die Oberfläche der Masse ein trockener 

 Kohlensäurestrom geleitet. Im Anfange schäumte die Masse etwas 

 auf, um dann ruhig zu fließen und schheßlich zu erstarren. Nach 

 dem Erkalten in der Kohlensäureatmosphäre wurde der Kolben- 

 inhalt in verdünnter Salzsäure heiß gelöst und erka,lten gelassen, 

 wobei etwa 7'g fast farblose Nadeln auskrystalhsierten, die aus 

 der ziemlich reinen Verbindung bestanden. Nach einmaligem 

 Umkrystallisieren aus heißem Wasser blieb die Verbindung bei 



1) Annal. 351, 324 (1907). 



