626 It. Feist: Alkaloide und Bitterstoffe der Columbowtirzel. 



größere Mengen Palmatin gewinnen und Analysen ausführen konnte, 

 mußte ich diese Anschauung fallen lassen. 



In den Besitz größerer Mengen von Palmatin kam ich auf 

 folgende Weise : Zu der beim Columbamin beschriebenen Oxydation 

 benutzte ich die Sulfate der methylierten Basen. Diese erhielt ich, 

 indem ich das Gemisch der Jodide in verdünnter Natronlauge 

 löste und mit Dimethylsulfat behandelte. Beim Lösen in Natron- 

 lauge blieb nun stets ein Teil ungelöst, den ich trennte und als Pal- 

 matin- Jodid charakterisierte. 



Palmatin-Jodid: CaiHgaNOg . J. 

 Das auf diese Weise in größerer Menge gewonnene Jodid 

 krystallisierte icli aus heißem Wasser unter Zusatz von schwefliger 

 Säure um. Es bildete alsdann feine, gelbe Nadeln, die etwas heller 

 gefärbt waren als die des Columbamin- Jodides. Ihr Schmelzpunkt 

 lag bei 238 — 240" unter Zersetzung. 

 Die Analysen ergaben: 



a) Elementaranalyse. 

 0,2248 g verlor bei 100» 0,0045 g. 



1. 0,2203 g des trockenen Jodides lieferte 0,0992 g HgO = 5,0% H 

 und 0,3960 g CO2 = 49,0% C. 



b) Methoxylbestimmungen. 



2. 0,204g wasserfreies Jodid lieferte 0,3757g AgJ = 24,3% OCH3. 



3. 0,1484 g „ „ „ 0,2829,, „ =25,2,, „ 



Gefunden: Berechnet für 



1. 2. 3. C21H22NO6.J und 4(OCH3)-Gruppen: 



H 5 — — 4,3 



C 49 — — 49,3 



OCH3 — 24,3 25,2 24,3 



Aus diesen Analysen hatte sich also bereits ein ganz anderes 

 Resultat ergeben, als ich zuerst erwartet hatte. Zur weiteren Be- 

 stätigung der aufgestellten Formel stellte ich das Nitrat dar und 

 analysierte es. 



Nitrat des Palmatins: (CaiHaaNOß.NOg + li^HaO). 

 Dieses erhielt ich in derselben Weise wie das des Columbamins. 

 Es bildete feine, zitronengelbe Nadeln, die bei 238 — 240" unter 

 Emporschnellen schmolzen. 



Die Analysen ergaben: 



a) Wasserbestimmungen. 



1. 0,2970 g verlor bei 100» 0,0183 g = 6,2% H,0. 



2.0,2372,, „ „ 100" 0,0129 „ = 5,4 „ 



3. 0,1859 ,, „ „ lOO" 0,0100 „ = 5,4 „ 



4. 0,2207 „ „ ,, 1000 0,0141 „ = 6,4 „ 



5. 0,2084 „ „ „ 100» 0,0126 „ = 6,0 „ 



