K. Feist: Alkaloide und Bitterstoffe der Colunibowurzel. fi33 



Als gangbar envies sich folgender Weg der Trennung: 

 Die aus dem Extrakte auskrystallisierten Massen wurden 

 mehrfach mit heißem Wasser ausgezogen. Hierbei gingen die 

 Alkaloidsal/e in Lösung, während das Columbin ungelöst blieb, 

 üie wässerige Lösung wurde verdunstet, der Rück.stand mit Alkoliol 

 aufgenommen und beiseite gestellt. Hierbei krystallisierten die 

 beiden Körper neben einander aus und konnten durch Auslesen 

 und wiederholtes Umkrystallisieren rein erhalten werden. 



Orangeroter Körper. 



Der orangerote Körper bildet derbe Prismen, die in Alkohol 

 und Wasser leicht, in Chloroform schwer löslich sind. Er schmilzt 

 bei 210 — 212'' unter Emporsteigen. Bei der Prüfung auf Säuren 

 dachte ich zunächst an die von B ö d e k e r^) beschriebene Columbo- 

 säure, die ein sclnverlösliches Bleisalz liefern sollte. Es trat jedoch 

 auf Zu.^atz von Bleiacetat und von Bleiessig keinerlei Ab- 

 scheidung ein. 



Bei der Prüfung auf andere Säuren zeigte es sich schließhch, 

 daß der Körper chlorhaltig war. Eine daraufhin ausgeführte Chlor- 

 l)estimmung durch Fällen mit Silbernitrat aus wässerig-alkohohscher 

 Lösung hatte folgendes Ergebnis: 



0,2174 g verlor bei 100" 0,0164 g an Gewicht = 7,5% HjO. 

 0,2010 g des trockenen Körpers lieferte 0,0717 g AgCl = 8,8% Cl. 

 Gefunden: Berechnet für (C20H20NO5. Cl + 2H2O): 



H.,0 7,5 8,4 



Gefunden: Berechnet für CjoHjoNO^.Cl: 



Cl 8,8 8,9 



Hieraus ging hervor, daß es sich tatsächlich um ein Chlorid, 

 anscheinend um das des Jateorrhizins handelte. 



Gleichzeitig wurde beim Umsetzen mit Silbernitrat das Nitrat 

 erhalten: goldgelb glänzende Nadeln, die bei 225 — 229" unter Zer- 

 setzung schmolzen. 



Die Methoxylbestimmung bewies, daß der orangerote Körper 

 tatsächhch das Chlorid des Jateorrhizins war. Sie ergab: 



0,1716 g verlor bei 100» 0,0103 g = 6,0% HjO. 

 0,1613 g trockene Substanz lieferte 0,2748 g AgJ = 22,6% OCH, 

 Gefunden: Berechnet für C20H20NO5.CI und 3 (OCH3)-Gruppen: 

 OCH3 22,6 " 23,9 



Auffällig war der holie Wassergehalt des naturellen Chlorides, 

 der fast auf 2 Moleküle Wasser stimmte, während das aus dem 



1) Aim. 69, 37 (1849). 



