F. Kraft: Hydroergutiniiisulfat. 045 



faiblose sandige Pulver löst sich leicht in warmem Alkohol; kon- 

 zentrierte Lösungen erstarren beim Erkalten zur Gelatine, aus ver- 

 düimten erfolgt krystallisierte Ausscheidung. Am besten löst man 

 das Salz in 100 Teilen Alkohol von 95 Volumprozent unter mög- 

 liehst gelindem Erwärmen und filtriert bei gleicher Tempe- 

 ratur. Nach einigen Stunden hat sich etwa ein Viertel der Substanz 

 schön krystallisiert abgeschieden und wird im Vakuum getrocknet. 

 Die abgegossene Mutterlauge Mird im Vakuum über Seh\\efelsäure 

 al)dunsten gelassen. Sie liefert am Boden des Becherglases weitere 

 sciiöne Krystallisationen, während sich oben an der Verdunstungs- 

 stelle jeweilig eine schwarzgrüne Zone von zersetztem Alkaloid 

 bildet, welche entfernt werden muß. Zirka ein Viertel des ange- 

 wandten Salzes verfällt der Zersetzimg und verbleibt schließlich 

 als grünschwarze Schmiere beim völligen Verdunsten. Das Hydro- 

 ergotininsulfat bildet flache rhombische Säulen, häufig durch schiefe 

 Endflächen abgedacht, öfters zu Drusen vereinigt; bei 100" ge- 

 trocknet wurde es zur Schwefelsäurebestimmung verwendet. 

 0,2326 Subst. gaben 0,0398 BaSO^ = 7,18^0 H0SO4. 

 (C3.5H,,O«N.)2HoS04 verlangen 7,24% H^SO,. 



Wie vorauszusehen war, ist die Krystallisation aus Alkohol 

 mit großem Verlust verbunden. Im Laufe meiner L^ntersuchung 

 hatte ich stets beobachtet, daß Alkohole auf Hydroergotinin sehr 

 zersetzend ein^^irken und dieselben daher bei meiner Darstellungs- 

 methode ganz vermieden, aus demselben Grunde aber auch eine 

 Krystallisation aus Alkohol gar nicht für versuchswert gehalten, 

 bis B a r g e r darauf aufmerksam machte. Wegen seiner ScliAver- 

 löslichkeit in Wasser eignet sich das Hydroergotininsulfat nicht 

 zu Tierversuchen; auch eine Reinigung des Alkaloides über das 

 krystallisierte Sulfat ist nicht empfehlenswert. Meine ursprüng- 

 liche Methode, schnell ausgeführt, gab mir immer noch das reinste 

 freie Alkaloid. 



Die Darstellung krystalhsierter Hydroergotininsalze ist ein 

 neues gewichtiges Argument gegenüber T a n r e t , welcher ein 

 amorphes iNIutterkornalkaloid z\\ar ebenfalls vorgefunden hatte, 

 es jedoch nicht rein und einheitlich darstellen konnte und bloß 

 für unreines oder zersetztes Ergotinin hielt. 



Im Gegensatze zum Hydroergotinin sind von dem Ergotinin 

 bisher noch keine krystallisierten Salze bekannt; sein Sulfat, erhalten 

 durch Lösen von krystallisiertem Ergotinin in 5 Teilen Eisessig 

 und Fällen der mit Wasser verdünnten Lösung mit Natriumsulfat, 

 wurde neueiTÜngs der nun beim Hydroergotininsulfat erprobten 

 Behandlung unterworfen, aber wiederum ohne Erfolg. 



